| 研究概要 |
初年度は、大きなサイズのクラスタ-を観測するための高分解能・高質量質量分析計の装置の開発を行ない、炭素クラスタ-の脱離と解離についての実験を行なった。
1.レ-ザ-脱離リフレクトロン飛行時間型質量分析計の開発:
固体状の試料から、レ-ザ-蒸発によりクラスタ-を生成させイオン化する方法には、大別して2通りの方法がある。本年度は、レ-ザ-脱離イオン化方法により、クラスタ-の検出を行なった。
2.炭素クラスタ-(フレ-レン)の脱離イオン化を解離:
コンタクト・ア-ク方法で生成した、種々のサイズの炭素クラスタ-をレ-ザ-脱離した。その結果、レ-ザ-強度が〜50μJ/spotの時は、C_<60>、C_<70>、C_<76>、C_<78>、C_<82>、C_<84>、C_<90>〜C_<96>の各ピ-クが質量スペクトルに現れた。以上の炭素クラスタ-は、カラム・クロマトグラフィ-や高速液体クロマトグラフィ-(HPLC)を用いて実際に単離されているクラスタ-であることから、本レ-ザ-脱離イオン化質量分析法は、フレ-レンをソフトにイオン化することが解った。これは、同様の試料を、強いレ-ザ-強度、〜1mJ/spotで脱離イオン化された時の質量スペクトルには、明らかに親イオンのフラグメントに起固される炭素クラスタ-が観測されたことからも明白である。
3.金属内包炭素クラスタ-(metallofullerene)の質量分析:
グラファイト粉末とLa_2O_3,Y_2O_3SC_2O_3などの金属酸化物のコンポジット棒を用いて生成した、金属内包フレ-レンのレ-ザ-脱離イオン化質量方析を行なった。La,Y_1Scの各場合に,LaC_<82>,YC_<82>,ScC_<82>の金属内包フレ-レンが観測された。通常のFAB質量分析などと比較すると、一桁程度高い感度で、これらの金属内包フレ-レンを検出することに成功した。
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