| 研究概要 |
1)2-Acryoxymethyl-1,4,6-trisoxaspiro[4.6]undecane(ASOE)と2-Methacryloxymethyl-1,4,6-trisoxaspiro[4.6]undecane(MASOE)を再度合成したのち、塩基性の担体(アルミナ)を用いカラムクロマト法によって精製を行い、約50gづつの高純度の2種のモノマーを得た。
2)MASOEとMMAを所定の割合で混合し、ベンゼン中においてアゾビスイソブチロニトリルを重合開始剤とし溶液重合したのち、得られた共重合体を高速液体クロマトグラフィーおよびNMRにて構造確認を行った。その結果、合成物は側鎖に未重合のスピロ環を有し、共重合比(MASOE/MMA):27-75/73-25、数平均分子量:9890-34100、分子分散性(Mw/MN):3.95-777.9からなる4種の共重合体(poly-(MASOE/MMA)s)であることが判明した。そして、それらのMMAに対する溶解性はいずれもPMMAより優れていた。
3)Poly(MASOE/MMA)sとMMAをスルホニウム塩を重合開始剤とし、P/L:1.5にて加熱重合したのち、その重合体についてIR分析を行ったところ、MMA内のビニール基、およびpoly(MASOE/MMA)s内のスピロ環は共に重合していることが確認され、また、MASOE含有率の高いもの程スピロ環の反応率の高いことが判明した。また、得られた重合体のヌープ硬さ(#)はPMMAのそれよりやや低い値を示した。
4)したがって、この種の材料はモノマーとしてだけでなく、MMA等との共重合体にしてもスピロ環の有効な活用が可能であることが確認された。
|
