| 研究課題/領域番号 |
03504002
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
寺尾 武彦 京都大学, 理学部, 教授 (50093274)
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| 研究分担者 |
藤戸 輝昭 日本電子(株), 分析機器技術本部, 課長
吉村 一良 京都大学, 理学部, 助手 (70191640)
久保 厚 京都大学, 理学部, 助手 (20205115)
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| キーワード | 四極子核 / 固体高分解能NMR / DAS-NMR |
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| 研究概要 |
純吸収の二次元スペクトルを得る単純で高感度な新してDAS-NMR法を開発した。この方法を用いることにより、より短い測定時間で高分解スペクトルが得られるうえ、従来の方法では広い二次元的線幅をもっていた場合においても、複数に核に対し、四極子パラメータを分離して測定し得るものと思われる。ロッシェル塩中の ^<27>Alに対して、この方法を適用して純吸収二次元スペクトルを得ることに成功した。
さらに四極子核について化学シフトの異方性が存在する場合に、二次四極子相互作用テンソルおよび化学シフトテンソルの主値、および両テンソル間の相対方向を与える相関NMRスペクトルのシミュレーションをこれらのパラメータを種に変化させて行い、二次元スペクトルからそれらの情報が得られることを示した。
液体中に粉未試料を超音波を用いて分散させ、キャビテーションにより激しく運動させることによって四極子核高分解能スペクトルを得る新しい方法を開発し、このためのプローブを作成した。液晶MBBAに対してこの方法を適用し、 ^1HNMRスペクトルに対する効果を調べた。ガラス粉を混入すると線幅が狭くなることを確認した。
温度変化測定用のDASプローブを開発した。ローターの軸受け用および回転用の気体は温度制御された高圧チッ素ガスを用いた。チッ素ガスをステーターに導く部分のパイプには、フレキシブルなテフロンチューブを用い、低温においても回転糸がスイッチング動作可能とした。
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