圧力自動制御油圧駆動ダイヤモンドアンビルの試作と鉱物高圧相のその場観察

1991 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 03554029
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 山中 高光 大阪大学, 教養部, 教授 (30011729)
• 研究分担者: 大高 理 大阪大学, 教養部, 助手 (40213748)
• キーワード: ダイヤモンドアンビル / 油圧駆動 / 圧力自動制御 / X線回折実験 / 高圧下その場観察 / 圧力誘起相転移

研究概要

高圧下での物質の物性測定や状態観察用としてダイヤモンドアンビル加圧装置が用いられ、発生圧力もメガバ-ルを越える高圧力下での実験が可能になった。従来加圧機構としてアンビルのネジ締めやピストンシリンダ-を手動回転して加圧し高圧発生がなされてきたが、それらの機構と異なり、本申請では半導体圧力検出器を使用しピストンシリンダ-を自動的に電動油圧駆動で制御が行えるダイヤモンドアンビル高圧発生装置を試作した。本申請ではダイヤモンドアンビル装置に経験をもつ本申請者と油圧発生に長年の実績のある理研精機株式会社の技術者が、専門の知識を持ち寄って、ダイヤモンドアンビル装置に油圧駆動部を結合させた装置を試作した。加圧を自動油圧駆動することにより連続的圧力上昇・降圧実験ができる仕様の性能テストを行った。ルビ-R1線のレ-ザ-測光し荷重圧と試料圧の検量線の作成を行った。最高圧25GPaまでのテストからヒステリシス曲線を得た。また圧力変動を半導体圧力検出器で感知し、微量ポンプが作動して常に定圧を保持する機能について時間変動を調べ長時間テストでもよい結果を得た。特に圧力誘起転移によって大きな体積変化が生じる場合、試料圧の変動に追従して自動的に一定圧を維持する機構が満足に作動することを確認した。本システムを用いることにより従来に比べ色々なその場観察が容易にできるようになったその機能が充分発揮されることが解った。
この加圧装置をX線回折装置に設置し高圧下での回折実験を行うためのXYステ-ジもを作成した。その場観察の予備テスト実験を行った。圧力の連続変化などに追随した逐次測定を行い、圧力誘起相転移のうち、可逆的な変態機構や、構造変化の運動論を議論するのに非常に有効な装置であることが判明した。このシステムは物性測定やマントルや地球深部での地球科学現象等の研究に多大な貢献をすると思われる。

研究成果

• [文献書誌] T.Yamanaka and K.Ogata: "Structure refinement of GeO_2 polymorphs at high pressures and temperatures by ebergy dispersive spectra of powder diffraction." J.Appl.Cryst.24. 111-118 (1991)
• [文献書誌] T.Kotani,T.Yamanaka and J.Hama: "Effects of thermal vibration on the valence-electron density and the forbidden X-ray reflection in C and Si." Phys.Rev.Let.B.44. 6131-6136 (1991)
• [文献書誌] O.Ohtaka,T.Yamanaka,S.Kume,E.Ito and A.Navrotsky: "Stability of monoclinic and orthorhombic ZrO_2;Studies by high pressure phase equilibria and calorimetry." Jour.Amer.Ceram.Soc.74. 505-509 (1991)
• [文献書誌] O.Ohtaka,T.Yamanaka and S.Kume: "Synthesis and X-ray structure analysis by the Rietveld method of orthorhombic hafnia." Jour.Ceram.Soc.Japan.99. 826-827 (1991)
• [文献書誌] T.Yamanaka,T.Shibata,S.Kawasaki and S.Kume: "Pressure-Induced amorphization of hexagonal GeO_2" High-Pressure Research in Mineral Physics ed.M.H.Mangghanani and Y.Syono. V. (1992)
• [文献書誌] T.Yamanaka,S.Kawasaki and T.Shibata: "Time-resolved observation of solid reaction and structure transition by PSD and SSD using CAMAC system." Advance in X-ray analysis. 35. (1992)