| 研究概要 |
炭化ジルコニュウム(ZrC)と炭化ハフニュウム(HfC)の単結晶試料を所定の酸素分圧、温度で酸化することによって、六方晶ダイヤモンドを含む炭素膜を直接ZrC,HfCの上に生成させ、ダイヤモンド-遷移金属炭化物複合材を作製することを試みた。
1.ZrC微粉末試料を酸素分圧2.6kPa、460℃で酸化し、その試料のレーザーラマン分光分析を行った結果、i-もしくはアモルファスカーボンがZrO_2と共に生成することが分かった。しかしながら、ダイヤモンドに相当するピークは上記の炭素のピークがブロードで大きいため検出できなかった。
2.FZ法で育成した単結晶ZrCの(100)面で切り出し、その鏡面研磨した面を酸素分圧2.6kPa,温度500,550,600℃で0〜200h酸化した。酸化試料を切断し、その面の走査型電子顕微鏡による生成相の形態観察、背面反射法による組成像の観察さらにEPMAによる酸素、炭素、Zr元素の定量分析を行った。
(1)各温度で酸化した試料共に、生成相ZrO_2はZrCに密着したち密なクラックのない中間層(M層)とクラックの多数入ったZ層の2層から成り立っていることが分かった。
(2)このM層中には炭素がZrO_21molに対して30〜100mol%も含まれており、Z層へ向かって緩やかな濃度勾配を示した。また、Z層中にも炭素が残存していた。
(3)このM層の厚さは、500,550,600℃では1,2,3μmと一定の値となった。
3.HfC単結晶についても、2〜8kPa、500〜900℃で酸化し同様な手順で酸化層の電子顕微鏡観察とEPMA分析を行った。その結果、酸素分圧、温度によらずHfCに密着して炭素を多量に含む厚さ2〜5μmのHfO_2層とクラックが多数入ったHfO_2層が生成することが分かった。
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