| 研究課題/領域番号 |
03558029
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| 研究種目 |
試験研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
生体物性学
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| 研究機関 | 横浜国立大学 |
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研究代表者 |
阿久津 秀雄 横浜国立大学, 工学部, 教授 (60029965)
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| 研究分担者 |
黒田 幸夫 (株)日本ブルカー, 技術サービス部, 部長
仁木 克己 横浜国立大学, 工学部, 教授 (00017899)
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| 研究期間 (年度) |
1991 – 1992
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| キーワード | 固体NMR / 生体超分子システム / 重水素NMR / 固体用プローブ / 重水素化リン脂質 / 超伝導NMR |
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| 研究概要 |
まず多核種測定装置を既設のブルカーAM400装置に組み込み、重水素、炭素B等の測定システムをセットアップした。次に、重水素核用プローブヘッドシェルを用いて、重水素用の固体NMRプローブを設計、試作した。同時に、これらのシステムを使って、固体重水素NMRを測定するためのパルスシークエンス等の測定用ソフトをつくり、固体重水素NMR測定用基本システムのセットアップを完了した。このシステムを用いて、重水素用固体プローブヘッドの性能を検討したところ、90ﾟパルスは約12μsとかなり長いものであった。そこで、マッチングボックス、プローブ内のコンデンサー等の回路を簡素化するとともに耐圧化したところ、90ﾟパルスは約4μsまで短くすることができた。
次に生体系を扱うためのコイルのデザインとして、試料管を縦置きにすることのできる形を検討し、直径5mmの鉛直なガラス管のまわりにコイルをサドル型にとりつけたものをつくった。コイルは8ターンであり試料体積は0.94cm^3である。またこのコイルでは、直径5mm中のNMR試料管をそのまま使うことができ、超伝導磁石からプローブをとり外すことなく、試料管をプローブから出し入れできる。しかし、昨年度のソレノイド型と同じ条件で90ﾟパルスを測定したところ、7.8μsであった。このサドル型プローブを用いて、重水素化脂質の二重膜の重水素NMRを測定した。約60mgの試料を用いて、15000回の積算でS/Nのよいスペクトルを得ることができた。また、180ﾟパルスによって、スペクトルの全領域での完全な反転が見られ、RFパワーの点でこのプローブが十分に実用になることが確認された。このようにして、生体超分子系に適合したNMRシステムを開発することができた。これを商業ベースに乗せるためには、更にワイドボアでの検討が必要である。
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