| 研究概要 |
原子吸光分析法による固体試料の直接定量において最も重要な問題の一つは、正確度に信頼のおける検量線の作成方法の確立に関する問題であり、この問題の解決のため本研究を行った。
原子吸光分析法による固体試料の直接定量において、我々は当初面積吸光度を測定することを前提にしていたので、ベースラインの変動の補正に有効な方法として内標準法を試みたが検量線の直線性あるいは正確度は格別改良はみられなかった。しかし、有機試薬共沈(APPC-Ni)による鉛およびセレンの濃縮、原子吸光直接検量法では興味ある結果が得られPure and Applied Chemistryに発表した。
一方、固体試料の直接定量において、我々は検量線の作成方法として第一に水溶液標準試料を用いたが、これは鉛、亜鉛など沸点の低い元素には有効であったが、クロム、銅、ニッケルなどの元素の直接定量では良好な結果を得られなかった。また、マグネシウム-オキシン共沈合成標準試料で検量線を作成する方法も提案したが、コバルト、ニッケル、銅、マンガンなどマグネシウム-オキシンと100%共沈する元素の定量は可能となったがクロムなどでは良好な結果を得られなかった。
本研究では粉末生物試料の原子吸光直接定量のための検量線の新しい作成方法として固体試料のための3点評価標準添加法を確立した。
本法を用いて種々のNIES、NIST標準試料中の微量の銅、マンガン、コバルト、ニッケルなど直接定量を試みた結果、保証値と良好な一致を示した。本法を微量鉛やクロムの直接定量へ応用した結果も保証値と良好な一致を示し、正確度の点から3点評価標準添加法は最も信頼しうる検量線の作成方法であることが明かとなった。我々はいろいろの元素へ適用し、NIES,NIST標準値の決定にも役立つものとして研究成果を発表している。
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