| 研究課題/領域番号 |
03640486
|
|---|
| 研究種目 |
一般研究(C)
|
| 配分区分 | 補助金 |
|---|
| 研究分野 |
分析・地球化学
|
|---|
| 研究機関 | 群馬大学 |
|---|
研究代表者 |
角田 欣一 群馬大学, 工学部, 助教授 (30175468)
|
|---|
| 研究分担者 |
川本 博 群馬大学, 工学部, 教授 (20008460)
赤岩 英夫 群馬大学, 工学部, 教授 (60008414)
|
|---|
| 研究期間 (年度) |
1991 – 1992
|
| キーワード | 高速液体クロマトグラフィー / 金属キレート / 付加錯体 / 中性配位子 / 4,4,4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedione |
|---|
| 研究概要 |
逆相HPLCにおいて金属-STTA(チオテノイルトリフルオロアセトン)と金属-TTA(テノイルトリフルオロアセトン)の分離条件を確立した。それらの金属錯体について、γ-ピコリン、ジピリジル(dpy)、1、10-フェナントロリン(phen)の2座配位子、さらに酸素を直接の配位子原子とするトリブチルホスフィンオキシド(TBP)、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)などの付加錯体形成剤の分離におよぼす影響を、移動層、カラムの種類など種々の因子を変化させ、詳細に検討した。付加錯体形成剤の効果は、金属-STTA系と金属-TTA系の両者において、基本的には同様であった。たとえば、TOPOの添加により、いくつかの金属錯体の保持時間並びにピーク強度の増加が見られた。一方、金属-TTA系のほうがSTTA系にくらべ、より錯体安定度が低いためと思われる種々の効果が見いだされた。すなわち、dpy,phenのマスキング効果は、STTA系に比べ、さらに顕著であった。また、γ-ピコリンは、STTA系においては、付加錯体生成効果を示したが、TTA系においては、マスキング効果を示した。以上のような金属-STTA、TTA系の逆相HPLCにおける分離挙動を、これらの金属錯体の溶媒抽出データにより理解することを試みた。その結果、付加錯体生成とマスキング効果は、それら錯体の安定度定数により、基本的には説明されることがわかった。しかしながら、同時に、配位子交換速度などの速度論的な性質も、HPLCにおける錯体の挙動に大きな影響を与えることが示唆された。
|
