高分解能電子顕微鏡を用いた回折コントラスト法による微小点欠陥集合体の解析

1992 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 03805057
• 研究機関: 京都大学
• 研究代表者: 義家 敏正 京都大学, 原子炉実験所, 教授 (20124844)
• キーワード: 回折コントラスト像 / 高分解能電子顕微鏡 / 照射損傷発達過程 / 微小点欠陥集合体 / 弱ビーム法 / マルチスライス法

研究概要

本研究は高分解能電子顕微鏡をもちいて、定量的統計処理性に富む回折コントラスト像で、極微小点欠陥集合体(〜1nm)の観察・解析方法を開発することを目的として、平成3-4年度の2カ年に渡って行われた。得られた知見は以下の通りである。
種々の方法で導入した微小点欠陥集合体の、高分解能電子顕微鏡を用いた回折コントラスト像の観察を行った。格子間原子型転位ループの場合1nm以下のイメージも観察できた。微小な点欠陥集合体が混在している系を解析する方法としてg=220の反射を用いる方法が提唱された。 これを用いると、2nm以下の積層欠陥四面体と格子間原子型転位ループを識別できることが明らかになった。
積層欠陥四面体はイメージとして金の場合で0.6nm、ニッケルで0.5nmのものまで観察できた。これらは原子3個からなる最小の積層欠陥四面体に対応する。マルチスライス法を用いた弱ビーム像の計算結果によると(110)面から観察してもこれらは三角形には観察できない。三角形として観察可能なのは最低10個以上の原子からなる積層欠陥四面体であることが明かになった。ボイドは2nm以上の場合、ボイドコントラストによりボイドと断定できる。それ以下の場合、転位ループと区別するために、ボイドのもつ等方的歪場により、像が消える回折条件が存在しないことからボイドと判定する方法を提案した。
以上の微小点欠陥集合体の解析方法を利用した成果は、高速中性子による金属材料の照射損傷発達過程を解析した論文として10編、イオン照射により導入された欠陥を解析した論文として2編、結晶中に成長時に導入された欠陥を解析した論文として1編、種々の機械加工による構造変化を解析した論文として1編、が公表された。

研究成果

• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie: "Effect of cascade localization induced bias on defect structure evolution" J. Nucl. Master.179-181. 954-957 (1991)
• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie: "Positron lifetime measurement and latent vacancy clusters in 14 MeV neutron irradiated nickel" J. Nucl. mater.179-181. 931-934 (1991)
• [文献書誌] Youki Satoh: "Criterion of subcascade formation in metals from atomic collision calculation" J. Nucl. Mater.179-181. 901-904 (1991)
• [文献書誌] Iwao Ishida: "Analysis of the sub-cascade structure in copper produced by ion irradiations" J. Nucl. Mater.179-181. 913-916 (1991)
• [文献書誌] Michio Kiritani: "Fission reactor irradiation of materials with improved control of neutron flux-temperature history" J. Nucl. Mater.179-181. 1104-1107 (1991)
• [文献書誌] Akira Okada: "Mechanical property changes and microstructures of iron irradiated with fission and fusion neutrons" J. Nucl. Mater.179-181. 1083-1087 (1991)
• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie: "The effect of planar sinks on the interstitial loop growth under high temperature neutron irradiation" Sci. Rep. RITU. A35. 180-188 (1991)
• [文献書誌] Akira Okada: "Fission-fusion correlation in mechanical property changes of several pure fcc metals" Sci. Rep. RITU. A35. 165-170 (1991)
• [文献書誌] Hiroshi Iwanaga: "Five types of inversion twin in vapour-grown CdS needle crystals" Phil. Mag.A64. 303-309 (1991)
• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie: "Cascade localization induced bias effect for void growth" Mater. Sci. Forum. 97-99. 105-110 (1992)
• [文献書誌] 吉田 武史: "PVD法およびCVD法によりTicを被覆した超硬合金の特性と微細構造との関連" 精密工学会誌. 57. 1803-1807 (1991)
• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie: "The Variation of cascade localization induced bias effect with material parameters and irradiation conditions" J. Nucl. Mater.191-194. 1088-1091 (1992)
• [文献書誌] Toshimasa Yoshiie variation of defect: "Detection of the role of free point defects from the structures near permanent sinks in neutron irradiated metals" J. Nucl. Mater.191-94. 1160-1165 (1992)
• [文献書誌] Satoshi Kojima: "Fluctuation effect of point defect reaction on nucleation of interstitial clusters during neutron irradiation" J. Nucl. Mater.191-194. 1155-1159 (1992)
• [文献書誌] Youki Satoh: "Binary collision calculation of subcascade structure and its correspondence to observed subcascade defects in 14 Mev neutron irradiated copper" J. Nucl. Mater.191-194. 1101-1105 (1992)
• [文献書誌] 浜田 弘一: "Niにおける加工表面層の透過電子顕微鏡観察" 精密工学会誌.