| 研究概要 |
ステレオゴムとして、高シスポリブタジエン(BDR)とポリイソプレン(PIR)とを母材として、ゾル-ゲル法によるシリカ微粒子をその場反応により生成してゴムを強化することを計画した。この目的を達成するためには、ゾル-ゲル反応の成分である水分を疎水性のゴム媒体中に導入する必要がある。他の反応成分であるテトラエチルオルソシリケート(TEOS)は無極性のゴムマトリクスには溶解する。そこで水分導入材として吸水性を持ち、かつTEOSをも併せて相溶する第二成分としてエチレン-ビニールアルコール共重合体であるEVALを選択した。さらに第二年度にはエチレンオキシドープロピレンオキシド共重合体(ESD)も試みた。エタノールがTEOSと水との相溶化剤であることから適当な選択であった。次の問題は、EVALがPIRとは非相溶であって不均一なブレンドを与えることであった。この問題を解決するためにEVALの水酸基と強力に結合するオキサゾニウム基をPIRの分子鎖に部分的に置換したPIR-AMを相溶化剤として第三成分として採用した。その結果、ロール混練により、BDR,PIRのマトリックス中に、PIR-AMの存在下でEVAL粒子が微粒子として円滑に分散できた。沃素染着試料のTEM観察は粒子径数μmであった。この状態でのPIR加硫物の強度7MPa,弾性率3.5MPaで、純ゴム加硫物の5MPa,1MPaを大幅に改善した。次いで加硫ゴム系をTEOSで膨潤したあと、熱水で処理することにより、シリカ含量を7.5%まで導入したPIRゴム系では強度12MPa,弾性率6MPaまで増加することができた。未加硫ゴム系のロール混練法ではゾル-ゲル反応によるシリカの生成は低水準にとどまった。シリカの生成はEVALの微粒子の界面に選択的に観察された。ESDの場合には分散はより微細で均一であった。
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