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1993 年度 研究成果報告書概要

HPLC-FAB質量分析法の法医学的応用

研究課題

研究課題/領域番号 04670351
研究種目

一般研究(C)

配分区分補助金
研究分野 法医学
研究機関浜松医科大学

研究代表者

鈴木 修  浜松医科大学, 医学部・法医学講座, 教授 (70093044)

研究分担者 妹尾 洋  浜松医科大学, 医学部・法医学講座, 講師 (50236113)
研究期間 (年度) 1992 – 1993
キーワード法中毒学 / 薬毒物分析 / 高速液体クロマトグラフィー / 質量分析法 / FAB / ピリドンカルボン酸 / 固相抽出法 / Solid-phase extraction
研究概要

まず従来のHPLCのシステムをキャピラリーカラム(内径0.3〜0.5mm)に使用し,しかも移動相に濃度勾配をかけられる様にするために技術改良を加えた。すなわちprecolumn split systemを作成し,これによりサンプルはいったん濃縮カラムに吸着させ,操作中に失われる事なく全量HPLCカラムに導入する事ができ,かなりの高感度を得る事ができた。
以上の様な技術的な問題を克服した上で,10種類のピリドンカルボン酸素薬剤についてFABによる正イオンマススペクトルを測定し,各ピークの生成メカニズムの解析を行った。すべての薬剤でMH^+の擬分子イオンが基準ピークとして出現し,その他MH+H,MH+32,MH+62,MH+G,MH-H_2O,MH-CO_2等のピークが共通に認められた。その結果をふまえて,10種類のピリドンカルボン酸類の標準品をヒトの血液や尿に添加し,抽出法の検討を行ったところ,52.3〜109%と良好な回収率を得た。
キャピラリーHPLC-FAB-MSによるマスクロマトグラムを測定し,直線性や感度チェックを行ったところ,多少定量性には問題が残るものの,検出限界は0.1〜0.2μg/ml血清(注入量10〜20ng)であった。
以上の結果をJapanese Journal of Fonersic Toxicology,11巻,pp166-175,1993年に発表した。
その他上記FAB-MSに関連した薬毒物のMS分析や,固相抽出法の実験結果も各専門雑誌に発表した。

  • 研究成果

    (12件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (12件)

  • [文献書誌] T.Kumazawa: "Rapid isolation with Sep-Pak C_<18> cartridges and capillary gas chromatography of triazine herbicides in human body fluids" Forensic Science International. 54. 159-166 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] T.Kumazawa: "Rapid isolation with Sep-Pak C_<18> cartridges and wide-bare capillary gas chromatography of bromisovalum" Journal of Analytical Toxicology. 16. 163-165 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori: "Sensitive determination of phenothiazines in body fluid by gas chromatography with surface ionization detection" Journal of Chromatography. 579. 247-252 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori: "Determination of diphenylmethane antihistamic drugs and their analogues in body fluids by gas chromatography with surface ionization detection" Journal of Chromatography. 581. 213-218 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H.Seno: "Positive-and negative-ion mass spectrometry of diphenylmethane antihistaminics and their analogues and rapid clean-up of them from biological snarples" Forensic Science International. 62. 187-208 (1993)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori: "Analyses of quinolone antimicrobials in human plasma by capillary high-performance liquid chromatography/fast atom bombardment mass spectrometry" Japanese Journal of Forensic Toxicology. 11. 166-175 (1993)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
  • [文献書誌] T.Kumazawa, K.Sato, H.Seno and O.Suzuki: "Rapid isolation with Sep-Pak C_<18> cartridges and capillary gas chromatography of triazine herbicides in human body fluids." Forensic Sci.Int.54. 159-166 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] T.Kumazawa, H.Seno and O.Suzuki: "Rapid isolation with Sep-Pak C_<18> cartridges and wide-bore capillary gas chromatography of bromisovalum." J.Anal.Toxicol.16. 163-165 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori, S.Yamamoto, M.Iwata, E.Takashima, T.Yamada, and O.Suzuki: "Sensitive determination of phenothiazines in body fluids by gas chromatography with surface ionization detection." J.Chromatogr.579. 247-252 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori, S.Yamamoto, M.Iwata, E.Takashima, T.Yamada, and O.Suzuki: "Determination of diphenylmethane antihistaminic drugs and their analogues in body fluids by gas chromatography with surface ionization detection." J.Chromatogr.581. 213-218 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] H.Seno, H.Hattori, T.Kumazawa and O.Suzuki: "Positive-and negative-ion mass spectrometry of diphenylmethane antihistaminics and their analogues and rapid clean-up of them from biological samples." Forensic Sci.Int.62. 187-208 (1993)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
  • [文献書誌] H.Hattori, O.Suzuki, H.Seno, A.Ishii and T.Yamada: "Analyzes of quinolne antimicrobials in human plasma by capillary high-performance liquid chromatography/fase atom bombardment mass spectrometry." Jpn.J.Forensic Toxicol.11. 166-175 (1993)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より

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公開日: 1995-03-27  

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