無機層化合物の3次元化による新規多孔材料の開発

1995 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 05555173
• 研究機関: 早稲田大学
• 研究代表者: 黒田 一幸 早稲田大学, 理工学部, 教授 (90130872)
• 研究分担者: 菅原 義之 早稲田大学, 理工学部, 助教授 (50196698)
• キーワード: メソ多孔体 / 表面修飾 / 層間化合物 / 吸着 / 層状物質 / 界面活性剤 / 分子集合

研究概要

1)界面活性剤であるヘキサデシルトリメチルアンモニウムイオン(C_<16>TMA^+)とkanemite(NaHSi_2O_4(OH)_2・H_2O)との反応を、両者の比を変化させてkanemite-C_<16>TMA複合体を合成したところ、C_<16>TMA^+/Si比が0.2より大きな場合は、Lamellar状構造の複合体を得た。この複合体は、三次元化したケイ酸種を含むことからトポタクティックな-インターカレーション反応による層間化合物とは異なることがわかった。しかし、室温で合成した複合体のXRDパターンおよび^<29>Si MAS NMRから、Lamellar相は反応初期段階では層間化合物であり、その後の反応で三次元化したケイ酸種が生成することが示唆された。
2)シリル化剤を用いてKanemiteからfolded-sheet反応により合成した多孔体のシリル化による表面修飾を行い、修飾された多孔体の細孔径の変化について検討した。シリル化による表面修飾は、各種RMe_3SiClをシリル化剤とし、トルエンを溶媒として窒素雰囲気下で還流させることにより行った。IR、^<29>Si MAS NMR、及び示差熱分析でシリル化剤はシロキサン結合を介して細孔表面に固定化されていることを確認した。また、シリル化された多孔体のXRDパターンはシリル化前を比べてほとんど変化しておらず、シリル化後も多孔体の構造が保持されていることがわかった。また細孔径分布から、修飾したシリル化剤のアルキル鎖長が大きくなるほど多孔体の細孔径は小さくなり、シリル化による細孔径の制御が可能であることが示された。

研究成果

• [文献書誌] S. Inagaki, Y. Yamada, Y. Fukushima, and K. Kuroda: "Synthesis of New Mesoporous Materials by Folding Silicate Sheets" Science & Technology in Catalysis(Stud. Surface Sci. Catal.). 92. 143-148 (1995)
• [文献書誌] S. O'Brien, R. J. Francis, S. J. Price, D. O'Hare S. M. Clarks, N. Okazaki, and K. Kuroda: "Formation of Silica-Surfactant Mesophases Studied by Real-time in-situ X-ray Powder Diffraction" J. Chem. Soc. Chem. Commun.1995. 2423-2424 (1995)
• [文献書誌] S. Inagaki, Y. Fukushima, K. Kuroda, and K. Kuroda: "Adsorption Isotherm of Water Vapor and Its Large Hysteresis on Highly Ordered Mesoporous Silica" J. Colloid Interface Sci.(in press).
• [文献書誌] S. Inagaki, A. Koiwai, N. Suzuki, Y. Fukushima, and K. Kuroda: "Highly Ordered Mesoporous Materials; FSM-16, Derived from Kanemite-Synthesis and Formation Mechanism" Bull. Chem. Soc. Jpn. (in press).