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本研究は、50μm程度の微小な結晶粒子一個のみを用い、ガンドルフィカメラで得られたX線回折パターンにプロファイルフィッティング法を適用することによって、精密な格子定数や格子歪みを決定する方法の開発を目的としたものである。得られた結果の概要は以下のようである。
1.ガンドルフィカメラで撮影された粉末写真をマイクロデンシトメータで読み取った後、プロファイルフィッティング法を適用すると、2θ=0.01°以下の誤差で回折線の位置を決定できる。
2.得られた回折線位置には2θ=0°の原点位置に含まれる誤差、カメラ径誤差、偏心誤差、吸収誤差等が含まれると考えられるが、これらの誤差のうち、ガンドルフィカメラで通常測定する100μm以下の試料については吸収による誤差は無視できることがわかった。高角域まではっきりした回折線を示す試料については、2θ=0°と2θ=180°付近に記録される回折円錐を用いて原点位置、カメラ径誤差を補正した後、外挿法により精密な格子定数を得ることが出来る。
3.回折線が高角域に出現せず外挿法が適用できない試料については、内部標準法によって誤差を補正する方法を確立した。ガンドルフィカメラによる粉末回折パターンの撮影は50μm程度の微小結晶を用いるため、標準物質はアロンアルファに分散させたものを微小結晶の周囲に塗布することにより添加した。このようにして添加された標準物質の回折線を用いて回折線位置の補正を行うことによって精密な格子定数が決定できる。
4.内部標準法では、標準物質の回折線幅を用いて試料の回折線幅を補正することによって、試料そのものによる回折線幅の広がりを得ることが出来、Hallプロットなどにより正確な結晶粒径や格子歪みを決定できる。
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