| 研究概要 |
平成5年度の主要な研究項目は超高温DTAの試作とこれを用いたAlN-Y_2O_3系での液相生成温度の測定,液相の急冷によるる液相生成におよぼす窒素の役割の検討である.
自作の超高温DTA(最高作動温度2200℃)はおおむね所期の性能を示した.1800℃を越える超高温のDTAは電気ノイズ,熱電対の劣化,正確な温度の測定が困難など問題が多い.作成したDTAはW-Re系熱電対を用いた感熱板を組み込んだBN製のDTAユニットと市販の小型熱処理炉を組み合わせたもので,ヒーターからのリーク電流の防止,ヒーターから発生するC蒸気が試料に影響しないような構造を工夫している.また,熱電対の劣化に関しては標準試料を用いて定期的に温度校正することとした.試作したDTAを用いてY_4Al_2O_9-AlN系,Y_3Al_5O_<12>-AlN系およびAl_2O_3-Y_2O_3共晶組成-AlN系について液相生成温度を測定した.測定後の構成相分析から実験範囲内で化合物の生成は認められず,いずれの系でもAlNを添加するとAl_2O_3-Y_2O_3系のそれぞれの化合物に対して液相生成温度が大幅(80〜230℃)に低下することから共晶系の状態図が予想された.実験範囲での最低液相生成温度は1686℃であった.これは従来経験的に得ていたAlNと粒界相が共存することによる焼結温度の低下を裏付ける.
また,液相急冷実験の試料のXRDおよびEPMA測定の結果から,液相中への窒素の溶解の直接的な証明は得られていない.これはDTAの結果と合わせてAlNと粒界相が共晶系の振る舞いをすると考えると理解でき,従来AlNは液相生成に直接関与していないと考えられたこととも符合する.
|
