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本年度の研究実施計画に従い、低圧CVD法を用い、窒化タングステン薄膜の最適な合成条件を探索するとともに、生成機構を解明するために各成長パラメータが膜成長や膜質に及ぼす影響について検討した。
1.出発原料としてWCl_6を用いた窒化タングステンの合成反応で得られた薄膜は、いずれもβ-W_2N単一相であり、反応温度に伴い、その成長速度、表面形状、結晶方位面が変化した。
2.WCl_6CVDの成長速度に大きな影響を及ぼすパラメータはH_2とWCl_6の供給量であることが認められた。これらの反応次数はおよそ0.5であった。原料ガス中のH_2の添加はWCl_6から塩素原子を引き抜き、NH_3と容易に反応する活性な中間体形成を促進すると考えられるので、本研究では、H_2による低級塩化物中間体の形成反応が支配的であると推測される。
3.反応時間に伴う膜厚の依存性から、石英ガラス基板上では、その傾向が異なることが認められた。この結果から、石英ガラス露出表面上での成長速度は、ある程度成長した薄膜上の成長速度と比較しておよそ4倍高く、これが膜の表面状態に反映していると思われる。反応初期5分までに成膜した、基板近傍薄膜の断面形状と、その上に堆積した断面形状は明らかに異なり、反応機構は、反応初期とそれ以後では異なることが示唆された。
4.析出した膜のタングステンの化学結合状態は、金属タングステンと類似しており、W-N結合は明確な結合状態を持たない侵入型化合物の特徴を良く示している。
今後、フラクタル解析を行うために、タングステン窒化物の表面形状と膜成長機構を実験的に検証し、コンピュータを用いたシミュレーション計算を行う予定である。
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