| 研究概要 |
5年度に引き続き、6年度はバルク状アルミニウムのみを窒素ガスと反応させた。原料に粒径約2mmのバルクのみを用いても(全量8g)、少量のY(NO_3)_3・6H_2Oを加えれば,1300℃で窒化率は70.6%となり、アトマイズ粉なしでもバルクは窒化した。ついで、反応管に黒鉛管を用いて窒化を行った。その結果、窒化率は1050℃で98.8%、1300℃では99.3%と、バルク状アルミニウムのみを一回の窒化操作でほぼ100%窒化することに成功した。これらの生成物中には、直径約2mmの中空殻状のものが多数見られた。そして、この殻の外側には粒径1μm程度の微粒子が観察された。昇温途中の反応管内の温度を測定したところ、炉内温度が1250℃付近になったところで、反応管内の温度は1800℃以上まで急激に上昇した。この温度上昇が起こった後に中空殻状物質が生成した。以上のことから、窒化機構として次のことが考えられた。まず、Y(NO_3)_3・6H_2Oの添加効果により、Al粒表面の窒化反応が促進される。そして、その反応熱により粒内のAlが蒸発し、Al粒の外でN_2ガスと気相反応して、1μm程度の細かいAlN粒子を生成する。このことから、初期のAl粒表面の窒化反応が促進されれば、バルク状アルミニウムの窒化は可能となるはずである。そこで、つぎに反応促進剤を用いずに初期の窒化を促進するため、Al線材(φ2mm,ι50mm,純度99.99%)を電解エッチングし、その表面を活性化して窒化を試みた。このAl線材をまず600℃で2hr保持し、Alの融点以下で表面にAlN膜を生成させ、その後1300℃で2hr窒化を行った。その結果、窒化率は最高で99.6%となり、Al線材はほぼ完全に窒化した。以上の結果は、現在高熱伝導性LSI基板として注目を集めているAIN焼結体の原料製造に対して、少なからぬ影響を及ぼすものと期待される。
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