| 研究概要 |
土壌試料中の微量ガリウムの定量法を確立するため、タンタル被覆管を用いた黒鉛炉原子吸光法により最初に土壌中の主成分元素によるマトリックス効果を調べた。Al,Ca,Fe,K,Mg,Naを単独で0-1000ppmとなるよう加えたところ、いずれの元素も増感作用を示した。マトリックスモディファイアーとしてはAl500ppm+Ni500ppm+硝酸1Mの混合溶液が最大(約5倍)の増感効果を示した。この条件下でGa0-100ppbの範囲で良好な検量線が得られた。地質調査所の岩石標準試料(JA-1,JB-3,JR-1,JLk-1)を酸分解後、原子吸光法によりGaを定量し、分解液にGaを加えた標準添加法の場合には報告値と近い分析値を得ることができたが、マトリックスモディファイアーを添加した検量線法の場合はGa分析値は報告値の1/2以下であり、干渉作用を完全には除去できなかった。
共存成分の影響を除く方法として、5-オクチルオキシメチル-8-キノリノール(HOQ)によるGaの抽出を検討した。100ppb Ga標準液の場合は、0.01M HOQによりpH4で100%クロロホルムに抽出され、次に5M硝酸により逆抽出できた。岩石標準試料の分解液を用いた場合、硝酸による逆抽出が不十分であり条件を検討中である。
土壌試料中のGaの定量法として、ICP質量分析法を検討した。Ga濃度ppbレベルで良い直線性を示し、検出限界が10pptと極めて低く、同位体存在度も文献値と良く一致した。^<69>GaにはC10の質量スペクトルが重なるため,HCl、HClO_4を使用しない前処理法や分析法を検討している。
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