| 研究概要 |
土壌試料中の微量ガリウムの測定を行うため、前年度に開発したタンタル被覆管を用いた黒鉛炉原子吸光法により定量を行った.ガリウムの測定感度の向上と干渉効果の抑制のためにマトリックスモディファイア-として、Al 500ppm+Ni 500ppm+lM硝酸の混合溶液を加え、標準添加法により定量した.国内の土壌試料中のガリウムの濃度は20〜50ppmの範囲であり、従来からの報告値と一致した.土壌試料の分析にあたっては、地質調査所標準試料(JA-1,JB-3,JLk-1)を同時に分析し、分析結果が保証値にほぼ一致することを確認して、分析精度管理を行った.
土壌中のガリウムの定量法としてICP質量分析法を検討した.マトリックス効果がない標準溶液ではppbレベルのガリウムを容易に定量することができた.土壌分解液の場合は、溶解に用いた過塩素酸に起因するC10分子イオンが、ガリウムの質量スペクトルに重なって定量は不可能であり、溶液中からガリウムを選択的に抽出することが必要であった.5-オクチルオキシメチル-8-キノリノール(HOQ)によるガリウムの抽出条件を検討した結果、pH4でクロロホルム中に100%に抽出され、次に5M硝酸中に定量的に逆抽出されることが判明した.本抽出法による土壌分解液からのガリウムの抽出効率はあまりよくないので、同位体希釈-ICP質量分析法を使用すれば正確なガリウムの分析値が得られることが示された.
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