ナノメーター領域の精密構造解析法の開発とその基礎的応用

1997 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 06102003
• 研究機関: 東北大学
• 研究代表者: 田中 通義 東北大学, 科学計測研究所, 教授 (90004291)
• 研究分担者: 齋藤 晃 東北大学, 科学計測研究所, 助手 (50292280) ; 津田 健冶 東北大学, 科学計測研究所, 助手 (00241274)
• キーワード: 収束電子回折 / 結晶構造解析 / 電子顕微鏡 / 準結晶 / 点群・空間群 / 逐次相転移物質

研究概要

1)昨年度に引き続き、電子顕微鏡のエネルギーフィルターの性能の向上に努めた。すなわち、球面収差の小さい対物レンズを装着し、オメガフィルターの外部への漏れ磁場を均一化し、さらに回折図形の歪補正回路を導入した。その結果、加速電圧100kVでエネルギー巾8eVで散乱角9度までの回折図形を取り込み、その歪を1%以下にすることができた。上記の9度という値の実現によって、物性的に重要なペロブスカイト型物質群の構造の研究が可能になった。
2)構造解析用ソフトウェアの改良を行った。すなわち、昨年度までは回折図形の1次元データの解析しかできなかったが、本年度は2次元データを解析できるプログラムを開発した。計算の高速化をはかり、回折図形の2次元フィッテングが実用になるようにした。その結果、一層信頼性の高い精密構造解析が行えるようになった。非中心対称結晶であるCdSを用いて[310]および[210]入射で室温および液体窒素温度で得た回折図形の解析を行った。得られた値は、硫黄の位置u=0.379、カドミウムと硫黄の温度因子Bとして常温でB(Cd)=1.35、B(S)=1.14であり、X線回折での値u=0.3772、B(Cd)=1.39、B(S)=1.13とよく一致しており、精密構造解析が可能であることを示した。
3)準結晶の構造研究については、CBED法による解析に先立って、高角度環状絞り回折法(HAADF)を世界で初めて適用した。その結果、遷移金属元素の位置を選択的に決定することができた。その結果、従来考えられていた2nmのクラスターはもっと基本的な0.4nmのクラスターに分解できることが分かった。このクラスターは近似結晶中に見いだせるクラスターと類似しており、準結晶と近似結晶の構造についての関係を一層明瞭にした。この結果は準結晶研究者の間で一大トピックになった。この結果を踏まえて詳しい構造解析が行えるものと期待している。

研究成果

• [文献書誌] K.Saitoh et al.: "Structural Models for Decagonal Quasicrystals with Pentagonal Atom-Cluster Columns" Philosophical Magazine. A76・No.1. 135-150 (1997)
• [文献書誌] R.Miida et al.: "Locally Modulated Structure of Fluorite-Related Y_2O_3-Nb_2O_5 Solid Solutions" Journal of Applied Crystallography. 30・No.2. 272-279 (1997)
• [文献書誌] K.Saitoh et al.: "Structural Study of an Al_<72>Ni_<20>Co_8 Decagonal Quasicrtstal by the High-angle Annular Daek-field Method" Japan Journal of Applied Physics. 36・No.10B. L1400-L1402 (1997)
• [文献書誌] K.Tsuno et al.: "Desing and testing of Omega mode imaging energy filters at 200kV" Journal of Electron Microscopy. 46 No.5. 357-368 (1997)
• [文献書誌] M.Tanaka: "Electron Crystallography分担執筆" Kluwer Academic Publishers, 439(77-113) (1998)
• [文献書誌] 田中道義, 寺内正已, 津川健冶: "電子回折と初等結晶学" 共立出版, 141 (1997)
• [文献書誌] K.Tsuda et al.(Ed.by S.Takeuchi&T.Fujiwara): "Quasicrystals" World Scientific Publishing, 791(11-18) (1998)
• [文献書誌] K.Saitoh et al. 〈Ed.byS.Takeuchi&TFUiJiwara): "Quasicrystals" World Scientific Publishing, 791(59-62) (1998)
• [文献書誌] M.Terauchi et al.(Ed.by S.Takeuchi&T.Fujiwara): "Quasicrystals" World Scientific Publishing, 791(587-590) (1998)
• [文献書誌] K.Kimura et al.〈Ed.by S.Takeuchi&T.FuJiwara): "Quasicrystals" World Scientific Publishing, 791(595-598) (1998)