高分解能分析電子顕微鏡内その場実験による材料科学の研究

1996 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 06402048
• 研究機関: 名古屋大学
• 研究代表者: 坂 公恭 名古屋大学, 工学部, 教授 (90023267)
• 研究分担者: 佐々木 勝寛 名古屋大学, 工学部, 助手 (00211938) ; 黒田 光太郎 名古屋大学, 工学部, 助教授 (30161798)
• キーワード: 電顕内加熱実験 / 高分解能観察 / 界面 / 固液界面 / アルミナ / SiO_2 / Si / 還元

研究概要

最近、1500℃以上の高温でも0.2nm程度の高分解能が得られ、しかもエネルギー分散型X線分析装置によるナノメータ領域での元素分析が容易に行える電子顕微鏡内試料加熱ホルダーを開発した。本研究はこの新しく開発した試料加熱ホルダーを用いて1000〜1500℃という高温で起きる種々の現象を原子レベルでの高分解能観察とナノ領域での元素分析を組み合わせることにより、材料科学の未解決の諸問題を解決することを目的としたものである。
本年度は固体内での界面の動的不安定性ならびに固液界面の挙動について研究した。すな(1)SiO_2に覆われたSiを1000℃近傍で加熱するとSiO_2が還元されSiになるが、その過程で界面が激しく振動することを見いだした。これは還元によって導入される酸素イオンが界面に移動することによって引き起こされるものと推論できる。
(2)Al_2O_3を1800℃近傍で加熱すると表面融解が起きる。さらに加熱を続けると融液が凝集した後固化することによってアルミナのウィスカ-が成長する過程を観察することに成功した。さらに、固液界面での分子の運動を高分解能で観察し、結晶の成長に先立ち、固液界面で雲状のコントラストが現れることを見いだし、その速度を決定した。
これらの成果は科学誌に論文として公表されるとともに、平成8年7月に開催された「第8回異相界面/粒界に関する国際会議」、および平成8年11月に開催されたMRSで発表した。また、平成9年1月にアリゾナ州立大学で開催された「界面の原子構造と化学に関するワークショップ」で招待講演を行った。

研究成果

• [文献書誌] K.sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid-liquid interface of alumina" Proceeding of MRS Fall Meeting. (印刷中).
• [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "Crystallographic analysis of grain boundary vibration induced by electron beam irradiation in CuGa2" Materi.Sci.Forum. 207/209. 449-552 (1996)
• [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ HREM heating experiments at very high temperatures" MRS Symp.Proc.404. 19-24 (1996)
• [文献書誌] T.Kamino,T.Yaguchi,M.Ukiana,Y.Yasutomi and H.Saka: "Application of HREM in situ heating experiments to the study of dynamical behaviour of grain boundaries at very high temperatures" Materi.Sci.Forum. 207/209. 489-492 (1996)
• [文献書誌] T.Kamino,T.Yaguchi,M.Tomita and H.Saka: "In-situ high-resolution electron microscopy study on a surface reconstruction of Au-deposited Si at very high temperatue" Philosphical magazine,A. 75. 105-114 (1997)
• [文献書誌] K.Sasaki,H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materials Transactions JIM. 37. 1037-1043 (1996)
• [文献書誌] T.Kamino and H.Saka (分担執筆): "Advances in Dynamic In-situ Electron Microscopy edited by P.L.Gai" Kluwer International Academic Publishers, 20 (1997)