高分解能分析電子顕微鏡内その場実験による材料科学の研究

1997 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 06402048
• 研究機関: 名古屋大学
• 研究代表者: 坂 公恭 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (90023267)
• 研究分担者: 佐々木 勝貴 名古屋大学, 工学研究科, 助手 (00211938) ; 黒田 光太郎 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (30161798)
• キーワード: その場実験 / 透温電子顕微鏡 / 超高温試料加熱ホルダー / 融解 / 凝固 / 表面再構築 / 固液界面 / 粒界

研究概要

1500℃の高温でも0.2nm程度の高分解能が得られ、しかもエネルギー分散型X線分析装置によるナノメータ領域での元素分析が容易に行える電子顕微鏡内試料加熱ホルダーを開発した。この新しく開発した試料加熱ホルダーを用いて1000〜1500℃という高温で起きる種々の現象を原子レベルでの高分解能観察とナノ領域での元素分析を組み合わせることにより、材料科学の未解決の諸問題を解決することを試みた。観察した現象は以下の如くである。
(1)融解、凝固、液相焼結などの固体-液体間の反応、
典型的な金属としてAl、セラミックスとしてアルミナを用い、その固液界面を観察すると同時に、融解、凝固過程を観察した。Alでは融解は結晶表面から起きる。又、固液界面はアルミナでは分子レベルで平滑であるが、Alでは原子レベルでは粗である。また、Feと溶解Zn間の反応を直接観察し、溶解Znめっき過程をTEMで始めて観察することに成功した。
(2)固体-固体反応や固体内での粒界や界面の挙動、
Cu-Gaの金属間化合物の粒界が激しく振動することを見いだした。振動に及ぼす温度、電顕の加速電圧の影響などから高密度の格子欠陥が振動に関与している可能性を指摘した。また、Si表面上におけるSiとAu原子の反応を原子レベルで観察し、AuによってSi表面が清浄化し、表面の再構成が起きることを示した。
(3)酸化・還元などの固体-気体反応、など多岐に亙る。
SiO_2を還元すると、Si/SiO_2界面が激しく振動することを見いだした。

研究成果

• [文献書誌] T.Kamino, K.Sasaki and H.Saka: "High resolution electron microscopy in situ observation of dynamic behavior of grain boundaries and interfaces at veryhigh temperatur" Microsc.,Microanal. 3. 393-408 (1997)
• [文献書誌] K.Sasaki and H.Saka: "In-situ high resolution transmission electron microscopy of solid liquid interface of alumina" Mat.Res.Soc.Symp.Proc. 466. 185-189 (1997)
• [文献書誌] S.Tukimoto, K.Sasaki T.Hirayama and H.Saka: "Vibration of an interface between Si and SiO_2 during reducation of SiO_2" Phil.Mag.Lett.76. 173-179 (1997)
• [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi, M.Tomita and H.Saka: "In-situ high-resolution electron microscopy study on a surface reconstruction of Au-deposited Si at very high temperatur" Phil.Mag.,A. 75. 105-124 (1997)
• [文献書誌] K.Sasaki, H.Saka and T.Arii: "Vibrational motion of grain boundary in intermetallic compound induced by electron beam irradiation" Materi・Trans.,JIM. 37. 1037-1043 (1996)
• [文献書誌] T.Kamino, T.Yaguchi M.Ukiana, Y.Yasutomi and H.Saka: "Dynamic observation of in situ sintering of SiC crystals at near atomic resolution" Trans,JIM. 36. 73-75 (1995)
• [文献書誌] T.Kamino and H.Saka: "In-situ microscopy in materials research" HREM In-situ experiment at very high temperatures, 27 (1997)