| 研究概要 |
新規多足型固定相をシリカベースを基本に分子の大きさを識別できるキャビティ状空間を対象となるPAHやフラーレン類の分子形状、サイズに合わせてデザイン、合成した。対象物質であるPAHやフラーレンの分子形状とサイズをまず計算し、そして得られた分子に関する情報を基に、固定相のキャビティ構造をデザインした。この際分子間相互作用の基本にΠ-Π相互作用を考え、分子サイズの認識,形状の認識,Π電子による分子平面性構造の認識の3つの分子認識を基本メカニズムとすると考えた。そし有機化学的合成によりこの固定相を得、このキャラクタリゼーションを固体NMR,拡散反射IRにより行った後、LC評価を行った。実験室での固定相の合成は非常にスケールも小さく、目的の固定相は少量得られるのみであることからマイクロカラムを使用した。
さらに多足型を拡張した固定相合成を行い、より大きなPAHやより高次なフラーレン類に対する認識能力の大きな固定相を作り、メカニズムの解析を行い、多足型以外の固定相をも合成し評価することができた。それらはフェニル部位の電子密度に変化を与えるような置換基を導入し、その電子密度変化による認識力の違いを作り出すと同時に、置換基,フェニル基,アルキル基が作り出すキャビティの大きさを変化させ、分子サイズと分子の有する電子密度の差を認識させて分離を達成するような固定相である。そのような検討の結果,研究目標は十分に達成された。さらに7年度の目標であったC60をシリカゲルに結合した固定相の有効性が明らかにされ、当初目標以上の成果を挙げることができた。
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