| 研究概要 |
1.シクロヘキサン溶媒中、極性の高いN,N,N′,N′-テトラメチルエチレンジアミンを活性部位錯体形成剤として添加し、n-ブチルリチウムを開始剤とするリビングアニオン重合法により、1,2-ポリブタジエンを設計分子量2万から50万の範囲で5種合成した。
2.1で得た試料を膜浸透圧法、光散乱法、ゲル浸透クロマトグラフ法ならびに^1H-NMR法によりキャラクタライズした結果、何れの試料でも分子量はモノマーと開始剤のモル比より予想される分子量とよく一致し、分子量分布もM_w/M_nが1.05〜1.13とかなり狭く、側鎖ビニル基含量が70%と設計通りの試料が得られたことを確認した。
ワイセンベルグ・レオゴニオメーターに附属のシングルステップ・オン/オフ式回転駆動系を回転数瞬時切り替え可能な回転駆動系に変更し、マルチステップずり流動試験が行えるように改造した。また、第1法線応力差検出の測定感度・応答速度向上のために、同レオゴニオメーターに附属の第1法線応力差測定用板ばね/サーボ検出系を圧縮超小型荷重センサー/動ひずみ検出器系に変更した。
高分子量1,2-ポリブタジエン試料を用い、変形直後および平衡化過程終了後に第2逆歪印加後の微分動的弾性率を測定し、高分子濃厚系の非線形粘弾性発現機構の一つである絡み合い密度減少が高分子鎖の平衡化過程中における鎖収縮によることを明らかにした。
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