選択的化学過程の導入による高度な超微量分析法の構築

1995 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 07404055
• 研究種目: 一般研究(A)
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 熊丸 尚宏 広島大学, 理学部, 教授 (50033816)
• 研究分担者: 岩本 悦郎 広島県立女子大学, 家政学部, 教授 (80033918) ; 岡本 泰明 広島大学, 理学部, 助手 (40213988) ; 藤原 照文 広島大学, 理学部, 助教授 (80127703)
• キーワード: 超微量分析法 / 選択的化学過程 / ICP発光分析法 / 化学発光分析法 / メタル炉 / in situ反応気化法 / 水素化物気化法 / 逆ミセル

研究概要

1気化反応過程の導入:通常のタングステン炉の上に、タングステン製サンプルキュベットを乗せて、間接的にサンプルキュベットを加熱する方式のin situ反応・気化法を開発した。タングステン製の炉上で反応を行わせ、オンラインでICP-AES装置へ導入するので不安定な化合物へも拡張することが可能であることが分かった。また、既存のICP-AES装置を用いて、メタル炉並びにメタルコーティング炉での発光-時間プロファイルから気化過程を速度論的に解析する方法を確立した。さらに、Si、In、Tl、Sn等を水溶液から水素化物として単離させる新規な還元気化法を開発し、オンラインで気相化学発光検出する方法を確立した。
2カラム分離濃縮過程の導入:PdやAu等の貴金属イオンに高選択的なヒドロキシフェノン基をもつ新規なキレート樹脂をモレキュラーインプリンティング法により合成し、これを充填したカラムを組み込んだフロー系を用い、オンラインで吸着分離・濃縮-化学発光検出による定量法を開発した。更に、Si、As、P等の酸素酸が分子として存在する場合、ルミノール-過酸化水素の化学発光を増感することを見いだし、ケイ酸イオンをカラム分離後、高感度に化学発光検出するフロー分析システムを開発した。
3溶媒抽出過程の導入:生態系の特異な反応活性点に類似した逆ミセルを化学発光のミクロ反応場として利用することにより、オンライン溶媒抽出法を逆ミセル系化学発光法と組合せて新規な微量定量法を開発した。また、その研究において、逆ミセルが、発光強度を増幅されるだけでなく、抽出種をその内水相に容易に取り込み、化学発光に対する反応・触媒活性種に変換・保持する機能をもつことを明らかにした。

研究成果

• [文献書誌] T. Kumamaru: "Solid-Phase Hydride Generation for Determination of silicate by lnductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry" Applied Spectroscopy. 49. 76-79 (1995)
• [文献書誌] S. Tao: "Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Coupled with in situ Alkylation / Vaporization for the Tiace Determination of Zinc." Analytical Sciences. 11. 319-322 (1995)
• [文献書誌] S. Tao: "Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Determination of Beryllium in Aluminium Based Alloys and Rock Samples by Introducing Berilliium into Plasma as Ethylberillium Species." Analytica Chimica Acta. 309. 379-385 (1995)
• [文献書誌] S. Tao: "Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Determination of Cadmium in Biological and Environmental Metals Using Electrothermal Vaporization after in Situ Alkylation" Analytica Chimica Acta. 310. 369-375 (1995)
• [文献書誌] K. Fujiwara: "Solid Phase Butylation and Vaporization for Determination of Lead by Heated Qualtz Cell Atomic Rbsorption Spectrometry" Analytical Sciences. 11. 829-833 (1995)
• [文献書誌] S. Tao: "Volatalization of Refractory Elements as 8-Hydroxyquinolinate Complexes for Sample Introduction in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry" Analytical Proceedings Including Analytical Communications. 32. 371-373 (1995)
• [文献書誌] 熊丸 尚宏: "機器分析ガイドブック(分担予定)" 丸善(受理発行予定), 17 (1996)