| 研究課題/領域番号 |
07455332
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
高田 九二雄 東北大学, 金属材料研究所, 講師 (50005930)
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| 研究分担者 |
石黒 三岐雄 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (80005991)
奥 正興 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (90005968)
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| 研究期間 (年度) |
1995 – 1996
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| キーワード | 鉄鋼 / 微量炭素 / 試料表面吸着炭素 / 管状電気炉燃焼-赤外線吸収法 / 空気巻き込み防止窒素チャンバー / Nitrogen atmosphere chamber |
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| 研究概要 |
1.高純度鉄及び鋼中の微量炭素を定量する場合、試料表面に吸着炭素が存在するため定量値はそれを含めた値となり、試料中の実際の含有率より高い値を出すことになる。従って、炭素含有率の低い試料ほど定量値の不正確さが大きくなる。この問題を解決するため試料表面吸着炭素量の評価と吸着種の解明及びその除去法の開発を目的とした。
2.試料表面吸着炭素量を評価し、また、吸着炭素除去法の効果を評価するために、炭素定量装置は試料中の炭素と表面吸着炭素を分離定量できる管状電気炉燃焼-赤外線吸収装置を使用した。しかし、この装置は構造上試料を管状炉に装填する時に空気を少量巻き込む特性がある。この巻き込みによって生じるバックグラウンドシグナルは試料表面吸着炭素からのシグナルと多くの部分で重なるため表面吸着炭素量を正確に評価することは難しい。そこで、空気巻き込みを防止する窒素雰囲気チャンバーを作製し、分析装置に取り付け表面吸着炭素量を正確に分析出来るようにした。
3.窒素雰囲気チャンバーを用いることでバックグラウンドシグナルが従来の半分程度になったが無くならなかった。残りの部分は管状電気炉に試料を装填する時に容器として使う磁気ボ-ト中に含まれる炭素分からのものであった。このことから、磁気ボ-トを酸素雰囲気中で強熱後窒素雰囲気チャンバー中で放冷することでバックグラウンドシグナルを消滅させることが出来た。
これにより次のような実験を行うことが出来た。(1)鉄の表面吸着炭素量の精度の良い定量値を得ることが出来た。(2)鉄を湿度の高い二酸化炭素雰囲気に放置することでその表面に吸着する炭素分が時間とともに増加する様子をシグナルとして捉えることができた。(3)鉄表面吸着炭素シグナルは鉄を空気中で450℃10分加熱することで消失した。しかし、鉄中の炭素定量値に変化は無かった。つまり、加熱により表面吸着炭素は無くなるが鉄中の炭素の熟拡散による損失や、試料表面吸着炭素の試料内部への侵入などは無いものと判断できた。
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