| 研究概要 |
平成7年度の本研究費により,直接塗布型表面電離方式イオン源を備えた質量分析計(DLMS)を導入した。このDLMSは,固体岩石・鉱物試料を粉末状態のままでボ-ト上のTaフィラメントにのせ,蒸発させて原子状態にした後,Reフィラメントを用いて表面イオン化する方式のものを開発し,松田タイプの虚像型高分解能質量分析計に取り付けたものである。平成8年度にはDLMSイオン源の特性把握のため,Mg・Si・Li・Bなどについて,ボ-トフィラメントの形状や温度に対する質量スペクトルの再現性および同位体比測定の精度などについて検討を行い,以下の点が明らかとなった。
Mg:当初の予想に反して,ボ-トの温度は金属の融点まで上げる必要のなく,同位体比については,同一条件での測定を繰り返し行った結果,【minus-plus】3‰の精度で測定可能なことがわかっ
Si:Mgに比べてボ-ト温度はやや高温に設定する必要があり,試料導入後初期の段階で短時間で高温に加熱することにより,蒸発過程初期の分別効果を最小に抑えることができることがわかった。
Li:天然鉱物試料を前処理なしで直接同位体分析可能かどうかを試行するための実験も兼ねてリチア輝石を用いた。ボ-トの温度設定が同位体測定に影響を及ぼし、低温では、同位体分別効果を著しく測定には不適当である。鉱物が溶融する温度にまで加熱する必要はないが,試料導入当初に短時間で高温に上昇させることにより高精度で安定した同位体比が得られることがわかった。
B:融点が3000℃以上であり,今回開発したボ-トフィラメントでは制御温度範囲を逸脱している試料の代表として分析を試みた。1000℃程度まで温度を上げただけでBから原子が蒸発し,質量スペクトルを得ることができたが,同位体比測定の再現性は上記3試料ほど高くないことがわかった。
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