| 研究概要 |
平成8年度は昨年度開発した"セラミック系材料用超高真空材料試験装置"の性能を向上させること、および、Al_2O_3,Si_3N_4,SiC焼結体内部に捕捉されているガスについての知見を得ることであった。材料の破壊時に放出される極微量ガスの検出感度を上昇させるには、試料室の真空度をできるだけ高くし、残留ガスを低減させる必要がある。本装置では、予備排気室を付帯させ、超高真空を破らずに試料交換が可能であるので、試料交換による試料室内の汚染はほとんどない。その結果、べ-キングの回を重ねるごとに試料室の真空度が上昇し、最終的には9×10^<-9>Paとなり当初の目標である10^<-6>Paを大幅に上回ることができた。
また、市販のAl_2O_3について破壊時に放出されるガスを分析した結果、試験片内部からの放出ガスに加えて、試料表面もしくは治具表面の吸着ガスも破壊時の衝撃によって放出されることが明らかとなった。そこで、これら吸着ガスの影響を取り除くために、予備排気室内に最大500℃まで加熱できる治具加熱装置を設置し、真空中で試験片および治具表面の加熱脱ガスを可能とした。その結果、試験片および治具表面の吸着ガスを効果的に除去することができ、ガス分析の精度をさらに高めることができた。
本装置を用いて、市販のAl_2O_3,Si_3N_4,SiCについて破壊時に放出されるガスを分析したところ、Al_2O_3,SiCについては焼結雰囲気である大気成分およびArが多く検出され、これらが主にポア内に捕捉されている主なガスであることがわかった。しかし、Si_3N_4においては、焼結雰囲気であるN_2ではなくH_2の放出が支配的であった。この原因については現在検討中であるが、試料によって破壊時の放出ガスの組成が大きく異なることから、焼結体内部に捕捉されているガスの検出に極めて有効な装置を開発できたとすることができよう。
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