| 研究課題/領域番号 |
07555293
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| 研究種目 |
試験研究(B)
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
畑田 耕一 大阪大学, 基礎工学部, 教授 (60029402)
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| 研究分担者 |
斎藤 宗雄 日本分光株式会社, 第2技術部, 部長(研究者)
西浦 崇文 大阪大学, 基礎工学部, 助手 (70243194)
右手 浩一 大阪大学, 基礎工学部, 助手 (30176713)
北山 辰樹 大阪大学, 基礎工学部, 助教授 (60135671)
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| キーワード | 超臨界流体クロマトグラフィー / 均一ポリマー / 単分散ポリマー / 分子量分布 / ポリメタクリル酸メチル / ポリアセタール / ポリイソシアナ-ト / ポリ乳酸 |
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| 研究概要 |
1 交付申請書に記載した方法に従って、平均重合度が20〜80で化学構造の規制されたイソタクチックおよびシンジオタクチックなポリメタクリル酸メチル、オリゴオキシメチレンジアセテート、ポリヘキシルイソシアナ-ト、ならびに、ポリD-乳酸・ポリL-乳酸をそれぞれ得ることができた。ポリイソシアナ-ト類はNH-末端から解重合を起こして分解するため、クロマトグラフィーによる重合度分別が困難であるが、NH-末端をアセチル基でend-capすることによって、解重合に対して安定なポリイソシアナ-トの得られることを見出した。(i-PrO)_3Alを開始剤に用いたラクチドの開環重合では、環状二量体の開環重合であるにもかかわらず、乳酸単位を奇数個含むポリマー鎖が副生することが明らかになった。これに対して、(salen)AIOCH_3を開始剤に用いると重合反応中でのエステル交換反応が抑制され、奇数重合度の同族体をほとんど含まないポリ乳酸の得られることがわかった。このポリ乳酸を重合度分別することによって、均一ポリマーを効率よく単離できる。
2 上記の方法で得られたポリマー試料を、超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)で効率よく分離するための条件を調べた。固定相にはシリカゲル、移動相には二酸化炭素にエタノールなどの極性溶媒を添加したものを用い、その組成と流体の温度を試料に応じて調節することによって、重合度分離の条件を見出すことができた。
3 SFCの試料回収部(背圧制御装置)に高圧六方バルブユニット2基を直列に接続して、これらを紫外吸収検出器の信号と連動させてパソコンから制御するシステムを製作した。このシステムを用いて、平均重合度67.6MwMn=1.07のポリメタクリル酸メチルの自動分取の実験を行い、目的どおり42〜84量体をそれぞれ単離することに成功した。しかし、信号の検出と制御、ならびに、試料注入装置については、改良の余地が残されている
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