異種元素をド-ピングしたポリイミドフィルムの積層黒鉛化による高配向性黒鉛体の開発

1995 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 07555481
• 研究種目: 試験研究(B)
• 研究機関: 長崎大学
• 研究代表者: 小林 和夫 長崎大学, 工学部, 教授 (30225495)
• 研究分担者: 横山 昭 日本カーボン(株)研究所, 副所長 ; 佐野 秀明 長崎大学, 工学部, 助手 (10253634) ; 内山 休男 長崎大学, 工学部, 助教授 (50039690)
• キーワード: ポリイミドフィルム / ホウ素 / ランタン / 黒鉛化 / 高配向性黒鉛

研究概要

ポリイミドフィルムあるいは炭化ポリイミドフィルムにホウ素あるいは希土類元素を蒸着あるいは塗布し、積層させた後、高温処理することにより、高配向性黒鉛体を作製し、高性能モノクロメーターを開発することを目的としている。本年度は、ホウ素あるいはランタンを選び、それらの元素のフィルム面上への単独蒸着および同時蒸着がポリイミドフィルムの炭化・黒鉛化挙動に及ぼす影響を明らかにし、また、ホウ素蒸着炭化フィルム積層体をホットプレスにより焼結することにより高配向性黒鉛体の作製を試みた。
原料ポリイミドフィルムへのホウ素あるいはランタンの蒸着はPVD法により行った。1500℃〜2500℃の処理温度と炭化・黒鉛化されたフィルムの構造との関係をX線回析により調べた結果、無蒸着のフィルムに比較して、ホウ素あるいはランタンを蒸着したフィルムは炭化・黒鉛化がより促進されることが判明した。また、同時蒸着の場合はこれらよりさらに黒鉛化の進んだ黒鉛フィルムが得られることが明らかになった。ホウ素の場合は置換型固溶に伴う黒鉛化促進メカニズムと考えられるが、ランタンの場合はそのメカニズムはまだ不明である。一方、SEMによる組織観察から、これらの元素を導入したフィルムでは、配向性が無添加のフィルムと比較して、やや劣る傾向が認められた。加圧などの方法により、フィルム内のしわの発生を制御する必要があることが示唆された。ホウ素を蒸着後、炭化したフィルムを積層させ、ホットプレスで2100℃で焼結させると、高温下でホウ素の拡散に伴う焼結が進行し、フィルム同士が十分強固の接合した高配向性黒鉛体が得られる見通しが得られた。今後はホウ素およびランタンを導入した高配向性黒鉛体の作製とその特性を明らかにする計画である。