従来の高分子結晶構造解析結果の真偽?高性能電子線回折システム開発を通じた追及

1996 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 07555605
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 田代 孝二 大阪大学, 大学院・理学研究科, 教授 (60171691)
• 研究分担者: 金子 文俊 大阪大学大学院, 理学研究科, 講師 (70214468) ; 及川 哲夫 日本電子(株), 電子光学機器技術本部, 主任研究員
• キーワード: 高分子 / 結晶構造解析 / 電子線回折 / イメージングプレート / 直接法 / 高分子単結晶 / n-アルカン / 剛直高分子

研究概要

高分子結晶の構造をX線回折データを基に精度高く解析し、定量的な物性の議論に耐え得るデータを得ることは今なお極めて困難である。しかし、ここで高分子の稀薄溶液から成長してくる、いわゆる高分子単結晶に着目する必要がある。この単結晶は、せいぜいサブミクロンサイズしかなく、とり扱いは極めて困難であるが、その電子線回折像はバルク試料について撮影されたX線回折像の数倍から数十倍もの数の、かつ極めてシャープな反射を与える。この反射の位置および強度を、もしも十分な精度でもって定量評価することが出来るならば、極めて精度の高い構造が得られるはずであるが、現時点では必ずしも十分に定量的な構造解析にまで及んではいない。我々が目的としたのは、そのシステムを新たに開発することであった。今年度は、我々の構築したシステムの高分子単結晶に対する基本的性能を確かめることを焦点に研究を行った。すなわち、イメージングプレートで測定したデータを用いて、反射の位置および積分強度を精度高く評価するソフトを開発した。そして、アルカン単結晶などについて測定した電子線回折データに対して適用し、最終的に、低分子結晶構造解析で使われている直接法によって原子位置を抽出、構造を精密化することに成功した。今後は種々の試料について本システムの有用性をチェックしていく予定である。

研究成果

• [文献書誌] K.Toshiro: "First Success in Direct Analysis of Microscopic Deformation Mechanism of Polyacetylene Single Crystal by the X-ray Imaging-Plate System" Macromolecules. 29. 8188-8196 (1996)
• [文献書誌] K.Tashiro: "Structural Investigation of Ortborhomlic-to-Hexagonal Plare TransiTion in Palyethyleve Crystal : The Experimental Corfinnation…" Macrouolecules. 29. 7460-7469 (1996)
• [文献書誌] K.Tashiro: "Molecular Fheonetical Study on the Intimate Relationship between Structure and Mechanical Properties of Polymer Crystals" Polymer. 37. 1775-1786 (1996)
• [文献書誌] K.Tashiro: "Development of a New Software for the X-ray Structural Analysis of Polymer Crystals by Utilzing the X-ray Imaging Plate System" J.Polym.Sci : Pant B : Polym.Phys.(印刷中).
• [文献書誌] K.Tashiro: "First Application of an X-ray Imaging Plate for the Accurate Evaluation of the Cuystallite Modulus of Polymers" Macronal.Rapid Commun.17. 633-638 (1996)
• [文献書誌] K.Tashiro: "Crystal Structural change in Poly (3-Alkyl Thiophenels Induced by Ipdine Doping" Polymer. (印刷中).
• [文献書誌] K.Tashiro: "Ferroeloctic Polymers (Stuctural Phase Transiton)" CRC Press,Inc., 2312-2320 (1996)
• [文献書誌] K.Tashiro: "Crystalline Polymers (Structural Aspects)" CRC Press,Inc., 4322-4330 (1996)