塊状炭素投入アーク型フラーレン連続自動合成装置の実用化

1996 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 07558063
• 研究機関: 静岡大学
• 研究代表者: 三重野 哲 静岡大学, 理学部, 助教授 (50173993)
• 研究分担者: 井上 英明 (株)大亜真空, 装置開発推進部, 部長(研究員) ; 浅野 勉 静岡大学, 理学部, 教授 (10021940) ; 櫻井 厚 静岡大学, 理学部, 助教授 (70021938)
• キーワード: フラーレン合成 / アーク放電 / 原料投入 / 金属内包フラーレン / 磁場 / 塊状炭素原料 / 連続自動合成 / 大量生産

研究概要

1)塊状炭素投入型J×Bアークジェットフラーレン連続合成装置を開発した。最大電流300Aのアーク放電で、連続自動合成が行なえた。るつぼ状炭素アノードにチップ状炭素を充填し、上部カソード間で放電を行ない、炭素を昇華させた。炭素原料は、上部に有る炭素原料保存庫より随時投入された。又、コンパレーター法により、放電条件制御を行なった。更に、永久磁石により静磁場を加え、JxB力により炭素含有プラズマをジェット噴出させ、合成効率を大幅に上げた(約7倍)。
2)この装置を用いた実験により、10g/hの生産率でフラーレン含有すすを合成できた(放電電流200Aの時)。C_<60>含有率は約10-20W%、C_<70>含有率は約2-4W%、C_<76>,C_<78>,C_<82>,C_<84>などの高次フラーレンの含有率は約0.2W%であった。C_<60>の生産率は約1g/h,C_<70>の生産率は約0.2g/h、高次フラーレンの生産率は約20mg/hであった。これらのフラーレンは、ソックスレ-抽出法と高速液体クロマトグラフィー法により単離できた。
3)酸化ランタン含有炭素チップ原料と、炭素チップ+酸化ランタン粉末原料を用いた放電により、各種のランタンフラーレン(LaC_x:xは60以上の偶数))を合成できた。ソックスレ-抽出法により、LaC_<82>を始めする金属内包フラーレン(LaC_x:xは72以上の偶数))を抽出できた。LaC_<60>、LaC_<70>は分解する傾向にあるが、超音波低温抽出法を用いて抽出することに成功した。すす中LaC_<82>の含有率は約0.2W%、LaC_<82>の合成率は約20mg/hであった。
4)これらの研究を基に、弾倉導入型フラーレン連続自動合成装置を開発し、40時間連続のフラーレン合成に成功した。この装置は、実用性が高く、企業((株)大亜真空)より製品化された。

研究成果

• [文献書誌] T.Mieno: "Fluorination of Fullerene Film by Means of CF_4 Gas Discharge" Meeting Abstracts of the Electrochemical Society. 96-1. 763-763 (1996)
• [文献書誌] T.Hirata: "Production and Control of K-C_<60> Plasma for Material Processing" J.Vac.Sci.Technology A. 14. 615-618 (1996)
• [文献書誌] T.Mieno: "Production of Various Fullerenes by Arc Discharge under Repetitive Weak Gravitational fied" Jpn.J.Appl.Phys. Pt.2. 35. L591-L594 (1996)
• [文献書誌] T.Hirata: "The K^+-C_<60>^- Plasma for Material Processing" Plasma Sources Sci.Technol.5. 288-292 (1996)
• [文献書誌] T.Mieno: "Production of Various Fullerenes by a J×B Arc Jet Reactor with a Revolver Type Automatic Material Injector" Proc.3rd Asia-Pacific Conf.Plasma Sci.Technol.2. 275-279 (1996)
• [文献書誌] T.Mieno: "Arc Discharge in Repetitive Small Gravitational Field and Application to Production of Various Fullerenes" Proc.1996 Int.Conf.Plasma Physics. 印刷中. (1997)
• [文献書誌] 三重野哲: "12垂直振動塔を用いた繰り返し小動場中アークによるフラーレン合成" Proc.13th Space Utilization Sympo.13. 151-154 (1996)
• [文献書誌] F.J.Balta: "Structure and Mechanical Properties of Polyethylene Fullerene Composites" J.Materials Sci.31. 5153-5157 (1996)
• [文献書誌] T.Mieno: "J×B Arc Jet Fullerene Producer with a Revolver Type Automatic Material Injector" Fullerene Sci.Technol.4. 913-923 (1996)
• [文献書誌] T.Mieno: "Macroscopic Condition to Self-Organize Various Fullerenes in an arc Discharge" Proc.Int.Conf.Phys.Dusty Plasma22GD10:印刷中. (1996)
• [文献書誌] 三重野哲: "原料投入型J×Bアークジェット放電による内包フラーレン等の合成21GC11:第12回フラーレン総合シンポジウム講演要旨集" 43-43 (1997)
• [文献書誌] 山根大二郎: "フラーレン合成におけるアークプラズマ環境の影響" 第12回フラーレン総合シンポジウム講演要旨集. 39-42 (1997)
• [文献書誌] 三重野哲: "季刊フラーレン(プラズマサイエンス研究室紹介)" (株)ダイヤリサーチ, 9 (1997)