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1 液体クロマトグラフ-接触分析法によるバナジウム(IV、V)、鉄(II、III)の自動分離定量
東ソ-製TSK gellC-Cationを分離カラム、0.2mMエチレンジアミン-lmM酒石酸(pH3.0)混合溶液を溶離液に用いることで、液体クロマトグラフによってバナジウム(IV、V)を相互に分離することができた。バナジウムの定量には臭素酸カリウム/ビンドシェドラ-ズグリーンロイコ塩基接触反応系を用い、空気分節-連続流れ分析法を応用してその定量を自動化した。上記二つの方法を接続して、バナジウム(IV、V)の自動分離定量法を確立した。本法におけるバナジウム(IV、V)の定量範囲はともに5〜300nMであった。
本接触反応系では、鉄を測定することもできるが、液体クロマトグラフによるバナジウムと鉄の分離には成功しておらず、この問題は続けて検討中である。
2 液体クロマトグラフ-接触分析法によるコバルト、マンガン、鉄の自動分離定量
コバルト、マンガン、鉄は過酸化水素/タイロン接触反応系により、それぞれを定量することができた。液体クロマトグラフによるこれらの元素の相互分離は島津製Shim-pack IC-Clを分離カラムに、0.3M乳酸(pH3.4)を溶離液に用いることで可能となった。現在、上記二つの方法の接続を検討中である。
3.酸性河川酢川の水中溶存物と河床沈殿物の元素組成
VO_2^+/VO^<2+>の酸化還元電位からすると、バナジウム(IV)は酸性溶液中でより安定に存在すると考えられる。1)で確立したバナジウム(IV、V)の自動分離定量法を酸性自然水に適用することを念頭に、山形県酢川の水中溶存物と河床沈殿物の元素組成を明らかにした。バナジウム(IV、V)の総濃度は2〜5μMの高い値にあった。
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