| 研究分担者 |
伯田 幸也 東北大学, 工学部, 助手 (30250707)
滝澤 博胤 東北大学, 工学部, 助教授 (90226960)
阿尻 雅文 東北大学, 工学部, 助教授 (60182995)
R. L Smith 東北大学, 工学部, 助教授 (60261583)
猪股 宏 東北大学, 工学部, 助教授 (10168479)
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| 研究概要 |
1.反応条件の探索
はじめに回分式装置により、YAGの単一相で生成条件(組成、温度、pH)について検討した。反応条件としては、アルミニウム濃度を固定しイットリウム濃度を変えることで溶液組成を調製した。発光イオンであるテルビウム濃度は5wt%とした。また、溶液のpHは、硝酸および水酸化カリウム水溶液を用いて、pH1〜pH12まで変化させた。反応温度は、350℃、400℃、反応時間は、10分とした。試料量は、反応温度で反応圧力が30MPaとなるように調製した。反応温度350℃の場合、いずれの条件においてもYAG相は生成せず、YOOH, AlOOHが生成した。400℃の場合、原料溶液が酸性の場合、AlOOHが生成するが、中性より高アルカリ側ではYAGが単相で生成した。また、原料のAlとYのモル比であるが、量論組成比でよいことがわかった。
生成した粒子をTEM観察を行なった。粒子は立方品であり、その平均粒子径は、80〜120nm程度であった。そこで、得られた粒子をシ-ドとして用いて合成した結果、1500nmサイズの粒子が生成することを確認した。また、粒子の蛍光特性も問題なく、同様の発光スペクトルが得られた。
2.溶液および粒子の熱物性測定
金属水溶液から酸化物が析出する過程では溶解していた水酸化イオンの脱水あるいは脱水和反応が伴い常圧下でのテストでは明瞭な吸熱ピークが観測された.高温高圧下での測定用に購入装置に加圧窒素ガス導入ラインを組み込み550℃,40MPaまでの測定できるように改良した.なお,超臨界水溶液での測定では,再現性の良いデータのためには昇温中での水の蒸発の抑止が不可欠であることが判明し,現在,この点を検討中である.
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