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本研究の目的を果たしうる実験条件を設定するため、既存のシリコン酸化膜合成用TEOS(珪酸エチル)/酸素反応系化学的気相合成(CVD)装置の改良を含めた実験システムの再構築を行った。これにより、高い電力の投入、さらに反応容器内の減圧化も可能となった。また、高速デジタルオシロスコープを用いた電流・電圧計測系の強化により、方形波パルス無声放電時の急峻な立ち上がり立ち下がりを有する印加電圧波形、および短時間に生じる電流波形をナノ秒オーダーで詳細に計測可能となった。
従来行われてきたシリコン酸化膜合成用TEOS/オゾン反応系熱CVDでは、酸素原子が重要な役割を果たしていると言われ、本研究の反応系においても同様なことが考えられる。そこで、膜形成実験に先立ち、まず、反応ガスとして純酸素のみを用いることで、この酸素原子を含めた活性酸素種の生成挙動を、オゾン生成実験および化学反応ミシュレーション解析により調べた。特に方形波パルス無声放電とした場合を低周波(商用)交流無声放電の場合と比較し、方形波パルス無声放電ではその発生メカニズムからより高い非平衡性が得られ、これが原因となって高効率で活性酸素種が生成させることを明らかにした。また、これには適正値が存在し、この理由を電子衝突に伴う酸素分子における励起状態遷移過程の量子論的解析より明らかにした。
そして、無声放電、特に非平衡度の高いことが明らかにされた方形波パルス無声放電を用いた非平衡プラズマ場にTEOSと酸素を導入することで、シリコン酸化膜の膜形成実験を行った。過度な反応の進行による粒子状酸化シリコンの多量生成がほとんどない良好な膜形成が可能であり、膜形成の傾向として、基板温度依存性が強いことも確認された。
これらの結果から、本手法はプラズマ場の的確な制御により有効な手法となることが示唆された。
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