固体試料の直接気化-ICP質量分析法による迅速超微量分析法の開発

1996 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 08874100
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 熊丸 尚宏 広島大学, 理学部, 教授 (50033816)
• 研究分担者: 藤原 照文 広島大学, 理学部, 助教授 (80127703)
• キーワード: 誘導結合プラズマ質量分析法 / ICP-MS / 固体試料 / 直接導入 / 固体試料直接導入 / 化学修飾剤 / 分解試薬 / メタル炉反応気化

研究概要

これまでのICP発光分析法でも予備検討を踏まえて、酸分解などを行わず、まず手始めに固体試料のままでPbを定量する方法を検討した。Pbの含有量既知の試料として、NIESやNISTの「環境標準物質」を取り上げ、これを紛砕して使用した。その結果、これらをサンプルキュベット反応容器に取り、徐々にこの温度を上昇させ、最終的には約850℃に保ちながら炭化と灰化を連続的に行って、有機物を完全に揮散させ、その後、急激に温度を約2500℃まで上げてPbを気化させ、そのままオンラインでICP-MS装置へ導入する手法が確立できた。固体試料の直接定量において最も煩雑で精密さを要する操作は、その試料の秤量である。数mgの試料を直接秤取するには、特殊なミクロ天秤を用いる必要がある。ここでは灰か段階までには、ほぼ完全に揮散し、かつ目的成分の気化段階には影響を与えない有効なリン酸水素アンモニアを固体希釈剤として用い、約2倍程度に試料を希釈して通常の化学天秤でも容易に秤取できる方法を開発した。本研究の最大のポイントは、固体試料を、短時間にしかも完全に分解することが出来るか否かにある。通常は、試料を硝酸-硫酸ーリン酸などを用いて分解を行うが、これらの酸はタングステン製サンプルキュベットを腐蝕させるので、使用できない。ここでは、これまでの酸分解用の試薬に代わる分解試薬を検索した結果、(CH_3)_4NOHが好結果を与えることを見い出した。この添加剤は、灰化してもなお分解・揮散することなく残存する成分による干渉を防ぎ、気化段階における目的成分化学種を同一に揃えて気化させるマトリックス修飾剤としても働くことを明らかにした。また、検出器としてICP-MSを使用することにより、^<207>Pbと^<208>Pbの同位体比の測定も可能となった。

研究成果

• [文献書誌] S.Tao: "Low Temperature Electrothermal Uaporization of Refractory Elements as 8-Hydroxy-quinolinate complex in Inductively coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry." Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 11・2. 111-115 (1996)
• [文献書誌] S.Tao: "Low Temperature Electro thermal Uaporization of 8-Hydroxyquinolinate Complex for Determination of Trace Vanadium by ICP-AES." Applied Spectroscopy. 50・6. 785-789 (1996)
• [文献書誌] S.Sakai: "Determination of lnorganic Anions in Water Samples by lon Exchange chromatography with chemiluminescence Detection Based on Neutralization." Analytic Chimica Acta. 331. 239-244 (1996)
• [文献書誌] T.Fujiwara: "Luminol chemiluminescence with Heteropoly Acids and its Application to the Determination of Arsenate, Germanate, Phosphate and Silicate by Chromatography." Applied Organometallic Chemistry.10. 675-681 (1996)
• [文献書誌] Y.Okamoto: "Solid-Phase Ethylation and Vaporization for the Detemination of Cobalt by Heated Quartz-Cell Atomic Absorption Spectrometry." Analytical Science. 12・5. 803-805 (1996)
• [文献書誌] Y.Okamoto: "Determination of Thallium by Heated Quartz Cell Atomic Absorption Spectrometry mith Tungsten Boat Furace Vaporizer" Analytical Science. 13(印刷中). (1997)
• [文献書誌] 藤原 照文(分担): "機器分析ガイドブック(日本分析化学会編)" 丸善, 17 (1996)