1997 年度実績報告書

偏光走査近接場光学顕微鏡による結晶性高分子薄膜の局所構造評価

研究課題

研究課題/領域番号	09241222
研究機関	九州大学
研究代表者	高原淳九州大学, 工学部, 助教授 (20163305)
研究分担者	菊地裕嗣九州大学, 工学部, 助教授 (50186201)
キーワード	結晶性高分子 / ポリエチレン球晶 / ポリエチレン単結晶 / 近接場光学顕微鏡 / 原子間力顕微鏡 / 水平力顕微鏡
研究概要	平成9年度は、ポリエチレン球晶薄膜およびポリエチレン単結晶を調整し、その走査フォース顕微鏡および偏光下での近接場光学顕微鏡(SNOM)観察を行った。重量平均分子量、Mw=520kの多分散ポリエチレンの1wt%p-xylene溶液よりポリエチレンの薄膜を調整した。この薄膜を通常の偏光顕微鏡で観察したが、明確な球晶構造は観察されなかった。この薄膜のトポグラフィー像および偏光SNOM像(透過モード)を、近接場光学顕微鏡を用いて観察した。光源として、アルゴンレーザー(波長488nm)を用いた。偏光観察の場合、光ファイバーに入射直前にλ/4板を挿入して、プローブからの出射光を直線偏光にした。またフォトマル直前の検光子は直交ニコルの状態にセットした。この条件での偏光比は1:20であった。トポグラフィー像の中心の明るい部分は球晶の核に相当し、暗い部分は成長したラメラが衝突した球晶界面である。非偏光状態ではSNOM像のコントラストは不明確であったが、偏光状態では球晶の界面が明確になった。また偏光子と検光子の方向にマルターゼクロス様の暗い部分が観察された。ポリエチレン単結晶は、折り畳み結晶の基本単位であり、その構造を理解することは高分子材料の構造・物性制御と関連して極めて重要である。重量平均分子量、Mw=32kの単分散HDPEの0.01wt%p-xylene溶液を調製し、self-seeding法により単結晶を調製した。単結晶析出溶液をシリコンウエハ-あるいはスライドガラス上に滴下して観察試料を調製した。透過電子顕微鏡観察で観察された像と対応したAFM像が観察された。また中央部には中空ピラミッドの崩壊による高さ数十nmのひだが観測された。単結晶の厚みは12nmであった。また一部にらせん成長が観察された。一枚の板状晶の水平力顕微鏡観察により、単結晶表面での分子鎖折りたたみ構造を検討した。隣接するセクターで水平力のコントラストが観察された。これはMw=32kの単結晶表面で分子鎖が規則的に折りたたまれていることを示している。この単結晶についてクロスニコル状態、透過モードでSNOM観察を行ったポリエチレン結晶はc軸を光軸とする単軸性の結晶であり、板状晶では光軸は板状晶に垂直であるため一枚の板状晶部分ではSNOMのコントラストは明確ではなかった。一方、らせん成長した単結晶の頂上部分は明るく、光学的異方性の存在が観察された。

研究成果

(6件)

すべてその他

すべて文献書誌 (6件)

[文献書誌] 梶山千里、高原淳: "高分子鎖の分子運動を直接観察する" 高分子. 46. 249-251 (1997)
[文献書誌] T.Kajiyama,K.Tanaka,A.Takahara: "Surface Thermomechanical and Glass Transition Temperature Measurement of Polymeric Solids" Macromol.Symp.Vol.118. 677-682 (1997)
[文献書誌] 高原淳、梶山千里: "高分子化有機シラン単分子膜の表面凝集構造と表面物性" 機能材料. Vol.17. 40-47 (1997)
[文献書誌] A.Takahara,S.-R.Ge,K.Kojio,T.Kajiyama: "Scanning Force Microscopiy of Surface Structure and Surface Mechanical Properties of Organotrichlorosilane Monolayers Prepared by Langmuir Method" ACS Symposium Series,American Chemical Society. (印刷中). (1998)
[文献書誌] K.Kojio,S.R.Ge,A.Takahara.T,Kajiyama: "Molecular Aggregation State of n-Octadecyltrichlorsilane Monolayer Prepared at an Air/Water Interface" Langmuir. Vol.14. 1747-1754 (1998)
[文献書誌] 高原淳(共著): "大学院高分子科学" 講談社サイエンテイフィック, 22 (1997)

1997 年度 実績報告書

偏光走査近接場光学顕微鏡による結晶性高分子薄膜の局所構造評価

研究代表者

高原 淳 九州大学, 工学部, 助教授 (20163305)

研究成果

[文献書誌] 梶山千里、高原 淳: "高分子鎖の分子運動を直接観察する" 高分子. 46. 249-251 (1997)

[文献書誌] T.Kajiyama,K.Tanaka,A.Takahara: "Surface Thermomechanical and Glass Transition Temperature Measurement of Polymeric Solids" Macromol.Symp.Vol.118. 677-682 (1997)

[文献書誌] 高原 淳、梶山千里: "高分子化有機シラン単分子膜の表面凝集構造と表面物性" 機能材料. Vol.17. 40-47 (1997)

[文献書誌] A.Takahara,S.-R.Ge,K.Kojio,T.Kajiyama: "Scanning Force Microscopiy of Surface Structure and Surface Mechanical Properties of Organotrichlorosilane Monolayers Prepared by Langmuir Method" ACS Symposium Series,American Chemical Society. (印刷中). (1998)

[文献書誌] K.Kojio,S.R.Ge,A.Takahara.T,Kajiyama: "Molecular Aggregation State of n-Octadecyltrichlorsilane Monolayer Prepared at an Air/Water Interface" Langmuir. Vol.14. 1747-1754 (1998)

[文献書誌] 高原 淳(共著): "大学院高分子科学" 講談社サイエンテイフィック, 22 (1997)

1997 年度実績報告書

高原淳九州大学, 工学部, 助教授 (20163305)

[文献書誌] 梶山千里、高原淳: "高分子鎖の分子運動を直接観察する" 高分子. 46. 249-251 (1997)

[文献書誌] 高原淳、梶山千里: "高分子化有機シラン単分子膜の表面凝集構造と表面物性" 機能材料. Vol.17. 40-47 (1997)

[文献書誌] 高原淳(共著): "大学院高分子科学" 講談社サイエンテイフィック, 22 (1997)