回折的手法(放射光および高分解能電子顕微鏡等)による相変態の研究法の開発

1998 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09242102
• 研究種目: 特定領域研究(A)
• 研究機関: 東北大学
• 研究代表者: 平賀 賢二 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (30005912)
• 研究分担者: 大嶋 健一 筑波大学, 物理工学系, 教授 (70109271) ; 進藤 大輔 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (20154396)
• キーワード: 相変態 / X線回折 / 高分解能電子顕微鏡 / 散漫散乱 / 放射光 / エネルギーフィルター

研究概要

本年度は、電子顕微鏡に新しいエネルギーフィルタ装置(備品)を導入し、その基礎特性である、エネルギーフィルタ装置のエネルギー分解能や収差の評価を行い、相変態研究への応用の試みた。また、X線回折法としては、より精密な相変態研究へ向けた装置の開発とその応用を試みた。得られた結果は以下の記した。
1) オメガ型エネルギーフィルター装置を透過電子顕微鏡へ導入した。このフィルター装置の基礎特性評価を実施し、収差が十分に小さく、歪みの少ない回折図形が広い散乱角に渡って撮影できることを確認した。また、イメージングプレートを用いて得られるエネルギー損失スペクトルの歪をできるだけ小さくするため、結像系レンズシステムの最適化も実施した。
2) このエネルギーフィルターと低温ステージを用い、電子回折法によるTi50Ni48Fe2のR相から母相への構造変態の評価を試みた。その結果、エネルギーフィルターを使用することより、電子回折図形のバックグラウンドを大幅に軽減でき、R相(274K)での超格子反射だけでなく、284K以上での母相での弱い散漫散乱も鮮明にとらえることができた。このエネルギーフィルターを用いた電子回折図形からは温度変化に伴う散漫散乱の積分強度変化のみならず、非整合構造を示す散漫散乱のピーク位置の僅かな変化もこれまでにない高い精度で評価することができた。
3) 結晶の格子定数の温度変化を精密に測定する装置の開発を進め、精密X線二軸回折装置を立ち上げた。
4) それを用い、興味深い物性を示すランタン6ホウソ化物単結晶の格子定数を測定した。その結果、LaB6,GdB6,YB6に対しては温度下降と共に減少するが、SmB6に対しては室温から100K付近まではその値は減少するがその温度以下では上昇するという新しい振舞いを観測した。その原因としてはSmの荷電子の変化によると考えられる。

研究成果

• [文献書誌] Y.Takahashi et.al.: "X-ray fluorescence analysis of rare-earth atoms in materials by use of ultrashort wavelength" Jpn.J.Appl.Phys.37. L556-L558 (1998)
• [文献書誌] Y.Kuroiwa et al.: "In-Plane Local Arrangements of Ag Atoms in the Stage-2 Inter-calation Compound Ag_<0.15>TiS_2" J.Appl.Cryst.31. 91-93 (1998)
• [文献書誌] T.Kusawake et al.: "Preparation and Characterization of Single Crystals of Inter-calation compounds CuxTiS_2" mat.Res.Bull.33. 1009-1014 (1998)
• [文献書誌] H.Abe et al.: "Kinetics of Martensitic Transformation in Metallic Sodium" Soc.Jpn.67. 2952-2953 (1998)
• [文献書誌] H.Shigenatsu et al.: "Neutron and X-ray Scattering Studies of Structural Phase Transitions and Soft Modes in Rb_2ZnBr_4" J.Phys.Condens.Matter. 10. 5861-5874 (1998)
• [文献書誌] H.Toraya et al.: "First Results from the Crystal STructure Analysis Beamline at Spring-8" J.Synchrotron Rad.5. 485-487 (1998)
• [文献書誌] Y.Takahashi et al.: "On the Estimation of the Termination Effect in Fourier Synthesis in X-Ray Structure Analysis" J.Appl.Cryst.31. 917-921 (1998)
• [文献書誌] Y.Takahashi et al.: "Crystallographic Parameters in the Compounds La_<1-X>Ce_XB_6" J.Phys.Soc.Jpn.68. 422-423 (1999)
• [文献書誌] D.Shindo et al.: "Structural Modulation of Al_<0.5>In_<0.5>P STudied by Energy-Filtered Electron Diffraction HIgh-Resolution Electron Microscopy" Jpn.J.Appl.Phys.37. 2593-2597 (1998)
• [文献書誌] D.Shindo et al.: "Phase Transformation of Bi_<1-X>Ca_XMnO_3 Studied by TEM with Energy Filtering" Proc.PRICM-3(Imam et al.ed.)TMS. 1479 (1998)
• [文献書誌] Y.Murakami et al.: "Charge Ordering in Bi_<1-X>Ca_XMnO_3(x【less than or equal】0.75)Studied by Electron Energy-Loss Spectroscopy" Phys.Rev.B 5. 59(in press).
• [文献書誌] Y.Murakami et al.: "Electronic STructure Changes Associated with a Martensitle Bransformation in a Ti_<50>Ni_<48>Fe_2 Alloy Studied by Electrpm Energy-Lots Spectroscopy" J.Electron MIcrosc.47. 301-309 (1998)
• [文献書誌] Z.Liu et al.: "Structure Charge in Sm-Fe-B-Ti Permanent Magnet Materials Induced by HDDR Process" J.Alloys & Compounds. in prss.
• [文献書誌] Z.Liu et al.: "A Regular Arrangement of SmH_2Fibers in an a -Fe Matrix,Found after the Hydrogenation-Disproportionation Processing of Sm_2Fe_<17>" Phylo.Mag.Lett.in press.
• [文献書誌] D.Shindo et al.: "Application of Electron Hologram toMOrphological Analysis of Spindle-Type Harmatite Particles" Mater.Trans.JIM.39. 322-324 (1998)
• [文献書誌] K.Hiraga et al.: "A Large Dodecahedral Cluster Containing About 480 Atoms in a 2/1 Cubic Crystalline Approximant" J.Phys.Soc.Jpn.76. 1501-1504 (1998)
• [文献書誌] M.Tobise et al.: "Structure and Magnetic Properties of Sm-Fe-Ti-B-N Powders Produced by HDDR and NItriding Processes" Proc.15th Inter.Workshop R.E.Magnets and their Applications,Dresden(1998). in press.