法医学的応用のための表面電離型マススペクトロメータ(SIOMS)の開発

1998 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09307008
• 研究機関: 浜松医科大学
• 研究代表者: 鈴木 修 浜松医科大学, 医学部, 教授 (70093044)
• 研究分担者: 服部 秀樹 愛知医科大学, 医学部, 助教授 (30107817) ; 藤井 敏博 国立環境研究所, 科学環境部, 室長 (60109907) ; 石井 晃 名古屋大学, 医学部, 助教授 (30252175) ; 鈴木 加奈子 浜松医科大学, 医学部, 助手 (70288546) ; 妹尾 洋 浜松医科大学, 医学部, 助教授 (50236113)
• キーワード: フェンサイクリジン(PCP) / ペチジン / 表面電離 / ガスクロマトグラフィー / 質量分析 / 固相抽出

研究概要

本年度は、昨年度に完成したSIOMS専用レニウムエミッタープローブを使用して、幻覚剤の一種であるフェンサイクリジン(PCP)の体液中からの高感度分析をほぼ完了させた。1mlのヒト全血に12.5ngのPCPを加え、8mlの蒸留水と1mlの1M重炭酸ナトリウム溶液を加え、遠心後に上清をBond Elutカラムに添加して蒸留水で洗浄後、クロロフォルム/メタノールで薬物を溶出し、有機層を蒸発乾固した後50μlのメタノールで溶解してその1μlをガスクロマトグラフラフィー-質量分析器に注入した。通常の電子衝撃法(EI)では、全イオンクロマトグラム(PIC)においては、PCP及び内部標準のピークは、多くの不純物のピークに隠れて検出することができなかった。特定のイオンをモニターするマスクロマトグラムモードでも、バックグラウンドの雑音が著明であった。表面電離法(SI)では、不純ピークが非常に少ないためTICでPCP及び内部標準のピークを明らかに検出することができ、マスクロマトグラムでの感度も数倍以上でバックグラウンドの雑音も少なかった。SIOMSのマスクロマトグラムによるPCPの感度限界は約0.2ng/mlであった。次は、さらに高感度を追求するため、Selected Ion Monitoring(SIM)モードでの体液中PCPの測定を試みた。この場合はさらに高感度となり、感度限界は全血で約0.02ng/mlとなった。これはマスクロマトグラムによる感度限界の10倍であり、従来のEI法では達成が困難な高感度である。よって、SIOMSはPCPの検出に関しては従来のEI法よりはるかに優れており、極微量の試料からもPCPを検出することが可能であると考えられ、現在これらの結果をまとめて国際誌に投稿する予定で、現在は、コカインなどの他の乱用薬物の高感度に検出するための適当な条件を検討中である。

研究成果

• [文献書誌] Liu,J.: "Conditions of solid-phase extraction for the mixture of organophosphates and synthetic pyrethroids in human body fluids" Forensic Sci.Int.97. 93-100 (1998)
• [文献書誌] Ishii,A.: "Determination of cyanide in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic oven trapping" Anal.Chem.70. 4873-4876 (1998)
• [文献書誌] Hattori,H.: "Sensitive determination of xylenes in whole blood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping" J.Chromatogr.B.718. 285-289 (1998)
• [文献書誌] Minakata,K.: "Dietary Mg and/or K restriction enhances paraquat toxicity in rats" Arch.Toxicol.72. 450-453 (1998)
• [文献書誌] Guan,F.: "Headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic determination of dinitroaniline herbicides in human blood,urine and environmental water" J.Chromatogr.B.714. 205-213 (1998)
• [文献書誌] Lee,X.-P.: "Inproved extraction of ethanol from human body fluids by headspace solid-phase microextraction with a Carboxen-polydimethylsiloxane-coated fiber" Chromatographia. 47. 593-595 (1998)
• [文献書誌] Lee,X.-P.: "Determination of solvent thinner components in human body fluids by capillary gas chromatography with trapping at low oven temperature for headspace samples" Analyst. 123. 147-150 (1998)