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フェニルトリエトキシシラン(PTES)を原料として、シリコンオリゴマー(Si-O-Si)の骨格にフェニル基を導入した有機・無機ハイブリッド材料からなる微小球の作製を検討した。温度に対して脆弱な色素分子を導入するため、低温で合成できる「ゾル-ゲル法」を適用した。本作製方法では(1)原料であるPTESの加水分解・縮重合のプロセス、(2)重合の進んだPTESオリゴマー溶液をアンモニア水に滴下して微小球にするプロセスの2段階にわけることができる。本作製方法では、さらにプロセス(2)を2種類の方法、(A)液相法(エマルション法)と(B)気相法(振動オリフィス微小液滴発生法)を開発した。
(A)液相法では多量の微小球を一度に合成できるが、サブミクロンから数十ミクロンまでの粒径の微小球が同時に生成する。一方、少量づつしか作製できないものの、光共振器に適する粒径1〜10μmの範囲を精密に制御し、粒径のそろった微小球の作製法として(B)気相法の開発にも成功した。プロセス(1)では、低分子量と高分子量のオリゴマーを水/アルコール溶媒への溶解度の差を利用して分別し、高分子量のオリゴマーのみを用いて微小球を合成した。このため、サブミクロンの球は排除することができ、さらに添加したレーザ色素(ローダミン6G)もマトリックスとの親和性からより高濃度で、かつモノマー状態で含有されることがわかった。一方、微小球を合成する際、一部の微小球の内部に空孔が生じる問題も判明したが、密度の異なる溶液中で遠心して分別する手法により、球の真比重(1.30)に近い微小球のみを選択することを可能にした。これにより均一で真球度が高い粒径1〜10μmの微小球の作製に成功した。これらの微小球を用いた光共振効果の基本的確認はすでに行っており、材料パラメータとの対応を検討する段階に到っている。
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