|
1.複合微粒子の合成と焼結体作製
気相反応法によりSiCl_4-BCl_3-NH_3-H_2系でSi_3N_4-BN複合微粒子を合成した。合成粉体は非晶質であり、粒径は約0.2μmであった。Y_2O_3(6wt%)-A1_2O_3(2wt%)系の焼結助剤を添加した試料および助剤無添加の試料について、N_2雰囲気中、1200〜1600℃の焼結により、焼結体を得た。
2.Si_3N_4マトリックスの溝造評価
助剤無添加の場合、1400℃以上で粒成長が進行した。一方、助剤添加では1600℃で粒成長と緻密化が起こるが、BN複合系では焼結が抑制された。X線回折により助剤添加と無添加のいずれの場合も、1400℃でα-Si_3N_4の結晶化が認められた。1600℃では、助剤無添加ではα型であったが、助剤添加ではすべてβ型へ相転移した。
3.BNの分相構造評価
ラマン分光分析により、複合焼結体中のBNのピークが認められた。ピークはブロードであり、BNが低結晶性または微粒状態で分散していることがわかった。XPS測定により、Si_3N_4のSi2pピークとBNのBlsピークを検出した。また、NlsピークはBNとSi_3N_4のNlsピーク位置の間に重なって現れた。これらの結果から、ラマン分光分析およびXPSにより、複合微粒子の焼結過程におけるSi-N-B非晶質相からSi_3N_4とBNへの分相挙動が評価できることがわかった。
現在、焼結温度による焼結組織および分相構造の変化について詳細に検討中である。また、Si_3N_4-TiN系についても調査中である。
|
