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1. Si_3N_4-BN系非晶質複合微粒子の相変化と結晶化挙動
非晶質のSi_3N_4-BN複合微粒子(粒径:0.05〜0.1μm)の粉末成形体をN_2中、1200〜1600℃で焼成した。Y_2O_3(6wt%)-Al_2O_3(2wt%)系の焼結助剤を用いた。Si_3N_4単体の場合、1400℃でα-Si_3N_4が結晶化し、助剤添加試料ではさらに1600℃でβ-Si_3N_4に転移した。一方、Si_3N_4-BN系の場合、助剤無添加では1600℃でも非晶質であったが、助剤添加では1600℃でβ-Si_3N_4が結晶化した。IR分析の結果、温度上昇とともにSi_3N_4とBNが相分離し、焼結助剤は結晶化を促進することがわかった。さらに、XPS分析、TEM観察により相分離によりBNがSi_3N_4粒子表面に析出することを見出した。
2. Si_3N_4-TiN系非晶質複合微粒子の相変化と結晶化挙動
Si_3N_4-TiN複合微粒子は、非晶質のSi_3N_4の粒内に約10nmのTiN粒子が分散した構造であった。上記と同様の条件で焼成を行った。助剤無添加、助剤添加試料のいずれの場合もTiNがβ-Si_3N_4の生成を促進することを見出した。XPS分析により、助剤無添加では焼成によりTiNがSi_3N_4粒子表面に分離するが、助剤添加ではTiNがSi_3N_4に取り囲まれた構造が示唆された。
3. ナノコンポジットの機械的特性
Si_3N_4-BN複合微粒子のホットプレスによりナノコンポジットが生成し、微粒なBNの分散が耐熱衝撃性の向上に有効であることを示した。Si_3N_4-TiN系では破壊靭性が向上した。とくに、TiN微粒子がβ-Si_3N_4の柱状粒子の成長を促進し、靭性向上に有効であることを見出した。
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