本研究は最先端工業材料の解析評価における要請に対して十分に応えられる空間分解能と感度を有する三次元組成分布分析法の創出を目指し、イオンビームの持つ材料微細加工性と高感度分析プローブとしての特徴をともに発揮した新たな高空間分解能高感度三次元分析手法を提案し、その有効性を評価することにある。この目的に基づき、微細加工のためのガリウム収束イオンビームと分析のための電子ビーム・電子エネルギー分析器の組み合わせならびにガリウム収束イオンビームのパルス化と飛行時間型質量分析器の組み合わせを行い、三次元オージェ電子分光分析および三次元飛行時間型二次イオン質量分析を可能とした。 三次元オージェ電子分光分析における空間分解能は、深さ方向は収束イオンビームによる微細加工の分解能に依存し、面方向は電子ビームのビーム径に依存する。本研究で用いた電子ビームは既存電子銃を用いたため、面方向分解能は約1マイクロメートルが限界であった。深さ方向分解能は収束イオンビームの走査制御とビームプロファイルの両者に依存し、原理的には5ナノメートル程度が実現できるが、実際にその分解能を確認するには至らなかった。試作した装置を用いて半導体集積回路の三次元分析を行った結果、10〜20%程度以上の濃度の成分について良好な三次元マッピングが可能であることがわかった。 飛行時間型二次イオン質量分析による三次元分析では、空間分解能は収束イオンビームの走査制御とビームプロファイルで決まり、200ナノメートル程度が実現できた。試作した装置を用いてデバイスワイヤボンディング部の三次元分析を行い、接合部の元素分布を明確に示すことができた。
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