微小配向試料から三次元構造情報を得るための顕微赤外分光器の開発

1998 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09554033
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 金子 文俊 大阪大学, 大学院・理学研究科, 講師 (70214468)
• 研究分担者: 池田 照樹 日本分光株式会社, 第一技術部, 次長(研究職)
• キーワード: 顕微赤外分光法 / FT-IR分光器 / 三次元構造解析

研究概要

通常の垂直入射配置による赤外吸収測定では試料中の官能基の配向に関して二次元情報しか得られないが、斜入射配置を組み合わせることによって三次元的な配向情報を引き出すことが可能になる。一方微小領域の分析手段として顕微赤外分光法は近年急速に発展し、性能・操作性の両面で優れた装置が開発されてきている。.最新の顕微赤外分光技術と傾斜透過測定を組み合わせることで、微小領域から多くの構造に関する知見が得られる可能性がある。以前、我々はカセグレインレンズで集光される光束の一部のみを試料に透過させる手法で斜入射測定が可能になることを示したが、赤外光の利用効率の低さに問題があった。今回、この点を改良し微小領域に対して斜入射測定を容易に行える装置の試作を行った。
光源と干渉計にはJASCO FTIR-610Vを用い、外部に赤外線を取り出して赤外顕微鏡の光学系を組み立てた。赤外光の利用効率を高めるため、カセグレインレンズは試料を透過した赤外線の集光にのみ採用し、試料への入射光の集光は回転ステージ上に配置した楕円面鏡を用いて行うように設計した。入射角は30°にセットした。この光学系を用いることで任意の方向からの斜入射測定が可能となる。これはクライオスタットを用いた測定など試料の配置を変えることができない場合に特に有効である。さらに必要な波長領域の光量を落とさずに検出器の飽和を防止するために、絞りを用いて減光せずに、長波長透過フィルターなど各種フィルターを利用して必要な領域の赤外光のみを用いた測定も可能なように設計した。

研究成果

• [文献書誌] F.Kaneko et al.: "Diversity in the fatty acid conformation and chain packing of cis-unsaturated lipids" Current Opinion in Structure Biology. 8・3. 417-425 (1998)
• [文献書誌] F.Kaneko et al.: "Two Martensitic Transitions in the Opposite Directions in Pentadecanoic Acid" J.Phys.Chem.102・2. 327-330 (1998)
• [文献書誌] F・Kaneko et al.: "A Rapid Reversible Solid-State Transition in the A′Form of Pentadecanoic Acid" J.Phys.Chem.102・32. 6184-6187 (1998)
• [文献書誌] F・Kaneko et al.: "Three-Dimensional Structural Study using Micro FT-IR Spectrometer on Polymorphism of Long-Cnain Dicarboxylic Acids" Mol.Cryst.Liq.Cryst.316・1. 175-178 (1998)
• [文献書誌] J.Yano et al.: "Structural Analyses of Polymorphic Transitions of sn-1,3-Distearoyl-2-Oleoylglycerol(SOS)and sn-1,3-Dioleoyl-2-Stearoylglycerol(OSO)" J.Lipid Research. (1999)
• [文献書誌] F.Kaneko et al.: "Polymorphic Transformations during Crystallization Processes of Fatty Acids Studied with FT-IR Sepectroscopy" J.Crystal Growth. (1999)