大型回分晶析装置の最適運転に関する実験的研究

1999 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09555234
• 研究機関: 岩手大学
• 研究代表者: 久保田 徳昭 岩手大学, 工学部, 教授 (90003863)
• 研究分担者: 浜田 修 第一化学薬品株式会社, 岩手工場, 主任 ; 増見 史生 第一化学薬品株式会社, 岩手工場・技術開発センター, センター長 ; 横田 政晶 岩手大学, 工学部, 助手 (60250635)
• キーワード: 装置設計 / 回分晶析 / 結晶粒度分布 / 晶析操作法 / カリミョウバン / 自然冷却 / 種晶添加 / 単分散

研究概要

回分晶析は少量他品種の製造に対応可能で、操作・運転上のフレキシビリティにも優れている。しかし、分離精製にとって重要な、結晶粒度の制御(最適運転)の方法は必ずしも確立されていない。本研究では、粒度制御を目的に、種晶添加の製品結晶粒度分布に及ぼす影響を大型および小型回分冷却晶析装置を用いて実験的に検討した。実験は、モデル化合物としてカリミョウバンを用いて行った。冷却法は、主として急冷法(自然冷却法)を採用したが、比較のために制御冷却法についても実験を行った。
昨年および一昨年に引き続き、大型装置(600L)を用いて、急冷による回分晶析実験を行い、小型装置(12リットル)による実験結果と比較した。その結果、種晶添加量がある臨界値以上になると製品結晶粒度分布は、装置スケールによらず単峰性になり、製品結晶は種晶由来の結晶のみで構成されていることが確認された。晶析過程においてこのように2次核発生が全く無視でき(結晶個数不変)しかもそれが装置容積に依らないということは、物質収支のみで晶析過程の記述が可能であることを意味し、装置設計上非常に好都合な事実である。すなわち、実験室規模の小型装置により決定された臨界種晶量以上の種晶を加えるという条件さえ満たせば、簡単な物質収支により大型装置の設計ができるということを意味するからである。この発見は工学的に非常に有益である。
以上の実験の他に、製品結晶粒度分布に対する冷却パターンの影響を、小型装置を用いて詳細印調べた。その結果、冷却パターンの影響は、種晶添加量が多いところでは全く現れず、添加量の低いところでのみ現れることを明らかにした。
また、3年間の研究成果をふまえて、回分晶析操作および装置の設計法を提案し、簡単な例題によってその解説を試みた。

研究成果

• [文献書誌] Jagadesh D., N.Kubota, M.Yokota, N.Doki and A.Sato: "Seeding effect on batch crystallization of potassium alum under natural cooling mode and a simple design method of crystallizer"Journal of Chemical Engineering of Japan. vol.32. 514-520 (1999)
• [文献書誌] N.Doki,N.Kubota, A.Sato, M.Yokota, O.Hamada, F.Masumi: "Scale-up effect on Seeded Batch Cooling Crystallization of Potash Alum"AIChE journal. vol.45. 2527-2533 (1999)
• [文献書誌] N.Doki, N.Kubota, A.Sato and M.Yokota: "Effect of cooling mode on product crystal size in seeded batch crystallization of potassium alum"Chemical Engineering Journal. (in press). (2000)
• [文献書誌] Noriaki Kubota, Norihito Doki, Masaaki Yokota and Akira Sato: "Seeding Policy in Batch Cooling Crystallization"Powder Technology. (in press). (2000)