研究課題/領域番号 |
09555262
|
研究種目 |
基盤研究(B)
|
配分区分 | 補助金 |
応募区分 | 展開研究 |
研究分野 |
工業分析化学
|
研究機関 | 名古屋大学 |
研究代表者 |
大谷 肇 名古屋大学, 工学研究科, 助教授 (50176921)
|
研究分担者 |
平田 幸夫 豊橋技術科学大学, 工学部, 助教授 (10126948)
斉藤 宗雄 日本分光株式会社第2技術部, 研究主任
石田 康行 名古屋大学, 工学研究科, 助手 (70273266)
|
研究期間 (年度) |
1997 – 1999
|
キーワード | 超臨界流体 / 有機材料 / 反応分解 / 水酸化テトラメチルアンモニウム / 熱分解 / ポリカーボネート / キチン / セラック |
研究概要 |
超臨界流体場での材料の化学反応分解の基礎検討として、種々のポリマー材料の各種反応試薬共存下での反応熱分解ガスクロマトグラフィーによるキャラクタリゼーションを行った。まず、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)共存下400℃で、各種共重合型ポリカーボネート(PC)を反応分解したところ、各構成モノマーおよび末端基のメチル誘導体が定量的に生成し、パイログラム上に観測されるそれらの相対ピーク強度を基に、共重合組成および末端基濃度を正確かつ高精度に定量することができた。つぎに、近年生物機能材料としての可能性が注目されているキチン質の基本特性であるアセチル化度を、シュウ酸共存下での反応分解を利用して正確に求めることを検討した。キチン質をシュウ酸共存下で熱分解したところ、N-アセチル基部分が酸加水分解的に選択分解され、パイログラム上に観測される特性生成物の相対ピーク強度を基に、もとのアセチル化度をほぼ正確に定量することが可能になった。つづいて、本法により熱帯地方のカイガラムシの一種から採取される天然樹脂シェラックの化学組成分析を試みた。このセラック樹脂は、ジャラール酸を始めとするセスキテルペン類とアレウリチン酸などのオキソ酸とのエステル化体を主成分とする多成分の混合物であり、この試料をTMAH共存下において反応熱分解した場合、試料中のエステル結合が選択的に加水分解されると同時に、オンラインでのメチル化が達成されるため、得られたパイログラム上には、セラックの構成成分がメチル誘導体として高感度に観測された。これらの成分ピークの強度を基にして、セラック試料の構成成分の定量を行うことができた。さらに、実用的なポリオレフィン樹脂にしばしば添加されている、高分子量ヒンダードアミン型光安定剤(HALS)を、樹脂からの抽出操作等を行うことなく、迅速簡便かつ高感度に定量する、画期的な手法を開発した。
|