| 研究概要 |
同位体希釈質量分析法(IDMS)は検量線や比較標準を必要としない極めて精度,正確さの優れた分析法であり,基準分析法(definitive method)として位置づけられている。研究代表者らは,最近IDMSに不足当量分析の原理を導入した新しい分析法,不足当量同位体希釈質量分析法(SIDMS)を提案した。今年度は,鉄(III)と銅(II)の不足当量分離法を検討し,前者についてはマイクロ波誘導プラズマ(MIP-MS)を用いたSIDMSを開発し,環境試料に適用した。
1)不足当量分離法の開発
Fe^<3+>に対してはβ-イソプロピルトロポロンと3,5-ジクロロフェノールを用いた水素結合協同効果系,Cu^<2+>に対してはジエチルジチオカルバメートとピロリジンジチオカルバメートを用いた金属交換系において,不足当量抽出を検討した。Fe^<3+>では0.1μgレベル,Cu^<2+>では1μgレベルまでの不足当量抽出が可能となった。
2)質量分析計を用いた基礎検討
MIP-MSを用い,^<54,56>Feの測定の際の有機溶媒の選択,内標準元素(同位体)の選択,測定モードなどの諸条件を検討した。有機溶媒としては,バックグラウンドの低さからキシレンが,また内標準としては^<59>Coが最も適していることを明らかにし,最適操作パラメータを決定した。
3)実試料への適用
SIDMSによる環境標準試料(NIES No.9)中の鉄の定量を実施し,保証値と一致することを確認した。
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