固体試料の直接定量のための加熱気化分離-ICP質量分析法の研究

1998 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09740556
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 岡本 泰明 広島大学, 理学部, 助手 (40213988)
• キーワード: 誘導結合プラズマ質量分析法 / 分析化学 / 固体試料 / 直接導入 / メタル炉反応気化 / 分解試薬 / 化学修飾剤 / 微量分析

研究概要

原子スペクトル分析法は高感度な分析法ではあるが、この方法を固体試料にそのまま適用することはできない。通常は酸分解・アルカリ熔融などの操作によって、一度溶液化した後、原子化部に導入するのが一般的な方法であった。本研究で開発した方法は、溶液試料の導入法としてその有用性が確立されているメタル炉加熱気化導入法を、ICP質量分析法のための固体試料の直接導入法としてさらに発展させたものである。
本分析法の最大の特長は、通常の加熱気化法で用いられるタングステン製メタル炉の上に、タングステン製のサンプルキュベットを乗せ、いわば「2枚重ね」の形で間接的に試料を加熱できるようにした点である。まず、このキュベットの上に数ミリグラムの固体試料を精密に秤量した。試料分解試薬や化学修飾剤も同時に添加した後、これをメタル炉上に密着させ、徐々に温度を上昇させながら固体試料をキュベット上で灰化分解し、その際に分解して生成する有機物をあらかじめ揮散させることにより除去させた。同時に目的元素の気化段階における化学種も同一に揃えた。最後にメタル炉を約2500℃に急速に加熱することによって、目的元素をオンラインでICPへ導入し、得られたイオン強度のピーク面積から定量した。
カドミウムとスズを目的元素として選び、固体試料として動物・植物標準試料を取り上げて、試料を短時間にしかも炉上で完全に分解灰化するための条件検討を行った。試料中に含まれる有機物を分解するための試薬としてテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドが有効であった。リン酸水素二アンモニウムを混合することによって、目的金属は気化温度の高いリン酸塩を形成し、灰化温度をさらに高い温度に設定することができた。本法によって環境試料中の微量カドミウムとスズの直接定量を行い、保証値と良く一致した結果が得られた。

研究成果

• [文献書誌] Yasuaki OKAMOTO: "Determination of Thallium by Heated Quartz Cell Atomic Absorption Spectrometry with Tungsten Boat Furnace Vaporizer" Analytical Sciences. 13. 299-301 (1997)
• [文献書誌] Takahiro KUMAMARU: "Low-Temperature Electrothermal Vaporization of an 8-Quinolinolato Complex of Aluminum(III) for Sample Introduction in an Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Determination of Trace Aluminum" Analytical Sciences. 13. 885-889 (1997)
• [文献書誌] Yasuaki OKAMOTO: "Direct Determination of Trace Elements in Biological Materials by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with a Tungsten Boat Furnace" Analytical Sciences. 13 Suppl.25-26 (1997)
• [文献書誌] Yasuaki OKAMOTO: "Electrothermal Vaporization System Including in situ Digestion for the Direct Determination of Lead in Biological Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry" Analytical Communications. 34. 283-285 (1997)
• [文献書誌] Terufumi FUJIWARA: "Effect of Oxovanadium(IV) Acetylacetonate on the Chemiluminescence Reaction of Luminol in Reverse Micelles" Analytical Sciences. 13Suppl.59-62 (1997)
• [文献書誌] Theingi KYAW: "Reversed Micellar Mediated Luminol Chemiluminescence Detection of Iron(II, II) Combined with On-Line Solvent Extraction Using 8-Quinolinol" Analytical Sciences. 14. 203-207 (1998)
• [文献書誌] Theingi KYAW: "Reversed Micellar Mediated Luminol Chemiluminescence Reaction with Bis(acetylacetonato)oxovanadium(IV) and Its Application to Vanadium Determination" Analytical Sciences. 印刷中. (1999)
• [文献書誌] Dianjie MA: "Determination of Indium in Aluminum Alloys by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry with a Tungsten-Coated L'vov Platform Tube" Analytica Sciences. 印刷中. (1999)
• [文献書誌] Dianjie MA: "Determination of Gallium by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Combined Use of Tungsten-Coated L'vov Platform Tube and Chemical Modification Technique" Analytical Chimica Acta. 印刷中. (1999)