本年度は、HPLC-ICP/MSによるアンチモンのイオン形態分析手法を中心に検討を行った。アンチモンのイオン形態分析については、特に排水系試料についてこれまでまったく報告はなく、分析手法の開発を中心に以下の検討を行った。 1 イオン成分の分離手法の検討 (1) カラムの選択:アンチモンのうち、特にSb(III)とSb(V)のイオン分離が最初の課題と考えられたので、これについて、イオンクロマトグラフィーによる分離条件の検討を行った。ヒ素イオンと異なりアンチモンの2種類のイオンは溶解性が低く、陰イオン交換及び陽イオン交換両方のクロマトグラフィー条件を検討した。その結果、陽イオン交換によるイオンクロマトグラフィーによって、より良好な条件が得られることがわかった。 (2) 溶離液系の検討:上記のカラム条件の検討と一体として、溶離液の条件を検討した。その結果、希薄硝酸溶液を用いる条件が、相対的によい条件でイオン分離を可能にすることが明らかとなった。 (3) 当面の分離条件の確定:上記の検討の結果、しかし、実際にはSb(III)を十分に分離することは困難であり、これについては、総Sb量を別途分析して、仮に分析値を求める方法として分析を行った。 2 実試料の分析 上記の方法を用いて、実際に浸出水及び下水処理水の分析を行い、排水中において大部分のアンチモンがSb(V)の形態で存在することが明らかとなった。 3 まとめと今後の課題 今後更に、特にSb(III)の分析条件について検討を行う必要があるが、浸出水・排水試料中のヒ素・アンチモンの化学形態分析条件の策定と実際の形態分析の結果を本研究では得ることが出来たと考えている。
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