| 研究概要 |
概略次のようなチタン粉末製造方法を考案した。原料として現有生産法であるクロール法が使用する四塩化チタンとマグネシウムを用い、溶融塩の下部から四塩化チタンを導入する反応容器を用いて上層のマグネシウムで還元する。沈降する金属チタンを容器底部から引き出し溶融塩から分離する。この還元法の反応機構を探り、金属チタンの粉末形態、粒度、容器との密着性、特に混入酸素窒素などの不純物を評価しつつ、還元に必要な装置材質などの最適条件も実験的に決定した。
四塩化チタン・溶融塩用2段温度調節式大型電気炉を昨年度新設したが、本年度はこれを本格的に運用し、数百グラム規模の還元実験を行った。NCl,NaCl,LiCl等から適宜溶融塩組成を選択し、溶融塩と還元剤マグネシウム液体を完全に分離した。チタン粉末の凝集を分析機能付き走査型電子顕微鏡により検討した。昨年の検討に基づき容器材料は緻密質MgOを使用し、生成するチタンの粉末形態などを定量的に把握した。この結果、クロール法によるチタン粒径に比べ約1/10の微粉末が弱く集合した形態で粉末冶金法に適用するためには粒径が細かい特徴があった。還元反応の主たる機構は溶融塩内に溶解しているマグネシウムによる還元であった。他方、溶融塩からチタンを分離する技術に難点が生じた。多量の四塩化チタンを投入して生成チタン粉末の一部を再溶解し、低級のチタンイオンを生成してこの高濃度塩から大粒チタンを製造すると、チタン回収が容易になるとの方針を得たので、実験的研究を継続している。
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