超硬質窒化物合成のための高密度ヘリコン波プラズマ励起・超活性化成膜プロセスの開発

1999 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 10558065
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 節原 裕一 大阪大学, 接合科学研究所, 助手 (80236108)
• 研究分担者: 緒方 潔 日新電機株式会社, 先端技術研究開発部, 主席研究員(研究職) ; 熊谷 正夫 神奈川県産業技術総合研究所, 技術支援部, 専門研究員(研究職) ; 三宅 正司 大阪大学, 接合科学研究所, 教授 (40029286)
• キーワード: ヘリコン波プラズマ / 活性化反応場 / 反応性高密度プラズマ / 超硬質窒化物

研究概要

ヘリコン波励起による反応性高密度窒素プラズマ源を用いた物理蒸着系の構築に主眼をおいて実施した平成10年度の成果をもとにして、平成11年度は薄膜の組成・構築と反応場の活性化状態との相関と共に薄膜の機械的特性についてさらなる検討を行った。
窒化炭素薄膜の合成実験では,冷却基板上で成膜した場合、膜中の窒素組成比としては科学量論組成(N/C=1.3)に達する薄膜が得られるものの、フーリエ変換赤外吸収分光 (FTIR) の結果から高分子様構造であるCH結合ないしNH結合も形成されており、硬質化を阻害する要因であることが示唆された。この高分子様の構造は高強度紫外線照射よりも成膜温度600度C程度以上とすることにより効果的に減少し、薄膜の硬度の向上にも寄与することが明らかになった。しかし、X線回折的には全て非晶質であった。窒化炭素薄膜の機械的特性についてナノインデンテーション法を用いて評価した結果、基板への負バイアスの印加ないしは基板加熱により薄膜の硬度および弾性率が向上し、硬度では最も高いもので20GPa程度となることが明らかとなった。また、超硬質窒化物薄膜合成プロセスの開発で重要となる薄膜の残留応力について立方晶窒加硼素薄膜の合成実験においてFTIRを用いた実験的検討を行った。その結果、膜成長に伴ってc-BN : TOモードに対応する吸収ピークは高波数側へシフトし、中間層制御により応力緩和を施した場合でも、微視的には圧縮応力が蓄積していることが明らかとなった。
さらに、反応性のより一層の向上と成膜プロセスの実用化の観点から、プラズマ生成に関して高周波電力給電法を含む技術的検討を行い、誘導アンテナを真空容器中に内蔵した新しいヘリコン波プラズマ源を構築して、3kW程度の高出力の高周波電力領域においても高密度プラズマ源を安定かつ長時間にわたって動作させることに成功した。

研究成果

• [文献書誌] S. Miyake,Y. Setsuhara,K. Shibata,M. Kumagai,Y. Sakawa and T. Shoji: "Formation of Carbon Nitride Films by Reactive High-Density Plasma Sputtering with Excitation of m=0 Mode Helicon Wave"Surface and Coatings Technology. 116-119. 11-17 (1999)
• [文献書誌] Y. Setsuhara, M. Kumagai,M. Suzuki,T. Suzuki,and S. Miyake: "Properties of Cubic Boron Nitride Films with Buffer Layer Control for Stress Relaxation using Ion Beam Assisted Deposition"Surface and Coatings Technology. 116-119. 100-107 (1999)
• [文献書誌] S. Miyake,Y. Setsuhara,Y. Sakawa and T. Shoji: "Development of High Density RF Plasma and Application to PVD"Surface and Coatings Technology (to be published). (2000)
• [文献書誌] Y. Takaki,Y. Setsuhara,S. Miyake,M. Kumagai,Y. Sakawa,and T. Shoji: "Formation of Superhard Nitride Films by High-Density Helicon-Plasma Sputtering"Proceedings of the 17th Symposium on Plasma Processing. 383-386 (2000)
• [文献書誌] M. Yamashita,Y. Setsuhara,S. Miyake,M. Kumagai,T. Shoji and J. Musil: "Studies on Magnetron Sputtering Assisted by Inductively Coupled RP Plasma for Enhanced Metal lonization"Japanese Journal of Applied Physics. 38. 4291-4295 (1999)
• [文献書誌] Y. Setsuhara, S. Miyake,Y. Sakawa and T. Shoji: "Production of Inductively-Coupled Large-Diameter Plasmas with Internal Antenna"Japanese Journal of Applied Physics. 38. 4263-4267 (1999)